4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций фторфеназина методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны

МУК 4.1.264-96

Минздрав России

Москва 2000

1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 74 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3.

Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г. А. Дьякова, C. И. Муравьева

Исполнители: Г. А. Дьякова, Н. С. Горячев. Л. Г. Макеева, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. В. Грыжина, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.264-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций фторфеназина методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны

М.м. 510,5

10-[3/4-(2-оксиэтилпиперазинил-1)пропил]-2-трифторметилфентиазина дигидрохлорид-(фторфеназин). Белый или с сероватым оттенком порошок. Т_пл. - 230-232 °С. Легко растворим в воде, растворим в спирте, не растворим в спирте, в бензоле, толуоле, эфире.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 0,01 мг/м³.

Характеристика метода

Методика основана на хроматографии вещества в тонком слое сорбента на пластинках "Силуфол" и денситометрировании хроматограмм при длине волны 258 нм.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме пробы - 0,8 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,005 мг/м³ (при отборе 400 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,005 до 0,12 мг/м³.

Определению не мешают хлористый водород, пыль едкого натра, хлорбромпропанол.

Суммарная погрешность не превышает ± 20 %.

Время выполнения измерения - 1 ч 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Камера для хроматографирования	ГОСТ 20565-75
Пластинки для тонкослойной хроматографии "Силуфол" UV-254
Аспирационное устройство
Фильтродержатель
Колба грушевидная, вместимостью 50 мл	ГОСТ 10394-72
Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 мл	ГОСТ 1770-74
Микропипетки, вместимостью по 0,1 мл	ГОСТ 20292-74
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл	ГОСТ 20292-75
Пробирки градуировочные с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл	ГОСТ 10515-75
Вакуумная установка
Хроматоскоп
Денситометр "БИАН-170" или "Спекорд М 40" с приставкой для измерения отражения с фотометрическим шаром

Реактивы, растворы, материалы

Фторфеназин фармакопейный
Этиловый спирт	ГОСТ 5963067
Н-пропиловый спирт, х. ч.	ТУ 6-09-4344-77
Аммиак водный, х. ч. 1н раствор	ГОСТ 3760-79
Подвижный растворитель - н-пропанол: аммиак 1 н (88:12)

Стандартный раствор № 1 с концентрацией 500 мкг/мл готовят растворением 0,05 г вещества в этаноле в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 2 недель при хранении в холодильнике.

Стандартные растворы 8-20-40-80-160-200 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением этанолом стандартного раствора № 1. Растворы устойчивы в течение 2-х недель при хранении в холодильнике.

Фильтры АФА-ВП-10

ТУ 95-743-80

Отбор пробы воздуха

Отбор с объемным 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10.

Для измерения 1/2 ОБУВ следует отбирать 400 л воздуха.

Срок хранения отобранных проб - 2 недели.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, заливают 10 мл этанола и оставляют на 10 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Степень десорбции вещества с фильтра - 99 %. Полученный раствор сливают в грушевидную колбу и упаривают досуха под вакуумом при температуре 60-70 °С, сухой остаток растворяют в 0,25 мл этанола и используют полученный раствор.

На линию старта (от края 1,5 см) наносят при помощи микропипетки по 0,1 мл растворов пробы и стандартных растворов с концентрацией фторфеназина от 8 до 200 мкг/мл, которые готовят аналогично пробам (но растворяют сухой остаток в 1 мл этанола). Размер пятен не должен превышать 0,5 см. Пластинку высушивают на воздухе в течение 3 мин и помещают в камеру для хроматографирования с системой растворителей - Н-пропанол: аммиак 1 н (88:12). После поднятия подвижной фазы на высоту 10 см от стартовой линии пластинку вынимают из камеры и сушат на воздухе 3-5 мин.

Для обнаружения фторфеназина пластинки смотрят под хроматоскопом и хроматограмму осторожно обводят карандашом. Интенсивность окраски пятен измеряют на "Спекорде М 40" с приставкой для измерения отражения с фотометрическим шаром при длине волны 258 нм по отношению к поверхности фона. В качестве фона используется учток исследуемой пластинки без вещества. Для каждой концентрации измеряют Т в %. Оптическая плотность Д и отражение Т связаны между собой следующим образом:

Д = -lgТ, где

Т выражен в %, отсюда

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных хроматограмм, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации вещества (мкг) в анализируемом объеме пробы.

Обработка результатов и расчет концентрации

При использовании планиметра количество вещества (М) в анализируемом объеме пробы (мкг) находят по формуле:

, где

m - содержание фторфеназина на пятне стандарта, мкг;

S_x - площадь пятна пробы, мм²;

S_ст - площадь пятна стандарта, мм².

При использовании денситометра содержание вещества в анализируемом объеме находят по градуировочному графику.

Концентрацию фторацизина (С) в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны ВНЦ БАВ, НИО «Экотокс», г. Москва.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле:

, где

V_t - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

Р - барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа);

t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V_ст следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям