4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентраций окиси кальция в воздухе рабочей зоны

МУК 4.1.232-96

Минздрав России

Москва 2000

1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 74 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3.

Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г. А. Дьякова, C. И. Муравьева

Исполнители: Г. А. Дьякова, Н. С. Горячев. Л. Г. Макеева, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. В. Грыжина, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.232-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентраций окиси кальция в воздухе рабочей зоны

СаО                                                                                                                     М. м. 56,08

Окись кальция - белый мелкокристаллический порошок без запаха, плотность - 3,37 г/см³; показатель преломления - 1,838. Т_пл.  - 2572 °С. Т_кип. - 2550 °С. Упругость паров исчезающе мала. Слабо растворим в воде: при 0 °С - 0,13 г/100 г воды, при 80 °С - 0,66 г/100 г, слабо растворим в этаноле.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

Рекомендуемая ПДК в воздухе - 1 мг/м³.

Характеристика метода

Метод основан на реакции взаимодействия окиси кальция с образованием комплексного соединения с последующим фотометрическим измерением.

Отбор проб производится концентрированием на фильтр АФА-ВП-20.

Нижний предел измерения вещества в фотометрируемом объеме пробы - 100 мкг/мл.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/м³ (при отборе 500 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,5 до 5 мг/м³.

Измерению не мешают карбонат кальция, другие сопутствующие соединения.

Суммарная погрешность измерения не превышает ± 14 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 1,5 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр
Аспирационное устройство
Патроны для фильтров
Пипетки, вместимостью 1, 2 и 5 мл с ценой деления 0,1 мл	ГОСТ 20297-74
Пробирки химические с притертыми пробками	ГОСТ 23932-79
Колбы мерные, вместимостью 50, 100, 250 мл	ГОСТ 1770-74

Реактивы, растворы, материалы

Кальция окись
Сахар инверсионный, 30 %-ный водный раствор	ГОСТ 75612-76
Натрий гидроокись, 0,5 м раствор	ГОСТ 14417-77
Мурексид, 1 %-ный водный раствор	ТУ 33-50-24-68

Стандартный раствор с концентрацией окиси кальция 1 мг/мл готовят растворением 50 мг окиси кальция в 50 мл 30 % раствора сахара. Раствор устойчив в течение 3 часов.

Фильтры АФА-ВП-20

Бумажные фильтры "синяя лента"

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 500 л воздуха.

Подготовка к измерению

Готовят шкалу градуировочных растворов согласно таблице (растворы устойчивы не более 3 часов).

Таблица

Шкала градуировочных растворов

В приготовленные градуировочные растворы доливают до 1 мл 0,5 М NaOH, перемешивают, добавляют по 0,2 мл 1 %-ного раствора мурексида, перемешивают и через 15 мин определяют оптическую плотность подготовленных градуировочных растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны 540 нм. Измерение проводят в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество (стандарт № 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на оси ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на оси абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе, мг.

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с пробой помещают в 10 мл 30 % раствора сахара, встряхивают 5 мин. Раствор отфильтровывают для отделения не растворимых солей кальция, доводят объем до 10 мл 30 %-ным раствором сахара. Из фильтра пипеткой отбирают пробу в количестве 4 мл и переносят в пробирку, добавляют 1 мл раствора гидроокиси натрия и 0,2 мл 1 %-ного раствора мурексида, перемешивают и через 15 мин измеряют оптическую плотность пробы в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 540 нм относительно раствора сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Количественное определение содержания вещества в анализируемой пробе проводят по градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества (С) в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны Днепропетровским мединститутом.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле:

, где

V_t - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

Р - барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа);

t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V_ст следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям