4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Хроматографическое измерение концентраций 2,5-дифенилоксазола в воздухе рабочей среды

МУК 4.1.223-96

Минздрав России

Москва 2000

1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 74 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3.

Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г. А. Дьякова, C. И. Муравьева

Исполнители: Г. А. Дьякова, Н. С. Горячев. Л. Г. Макеева, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. В. Грыжина, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.223-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Хроматографическое измерение концентраций 2,5-дифенилоксазола в воздухе рабочей среды

М.м. 221,26

2,5-Дифенилоксазол представляет собой при нормальных условиях белый кристаллический порошок. Т_пл. - 71-73 °С. Хорошо растворим в этиловом спирте, ацетоне, бензоле, диэтиловом эфире, мало растворим в лигроине.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

2,5-Дифенилоксазол обладает слабым кожно-резорбтивным действием.

ОБУВ в воздухе - 5 мг/м³.

Характеристика метода

Методика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр. Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,1 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 2 мг/м³ (при отборе 250 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 2 до 80 мг/м³.

Определению не мешают: гиппуровая кислота, бензол, бензоиламиноацетофенон и изопропиловый спирт.

Суммарная погрешность измерения не превышает ± 18 %.

Время выполнения анализа, включая отбор проб, - 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором, "Цвет" или аналогичный прибор	ГОСТ 24313
Колонка хроматографическая стеклянная длиной 1 м и диаметром 3 мм	ГОСТ 16285-80
Фильтродержатели	ТУ 9572.05-77
Аспирационное устройство	ТУ 64-1-862-82
Микрошприц МШ-1М	ТУ 2.833.105
Секундомер	ГОСТ 5072-79
Линейка измерительная	ГОСТ 427-76
Колба мерная, вместимостью 100, 50 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки градуированные	ГОСТ 20292-74
	ГОСТ 10394-72

Реактивы, растворы, материалы

2,5-дифенилоксазол	ТУ 6-09-3952-79
Диметилформамид х. ч.	ГОСТ 20283-74
Твердый носитель хроматон N-супер с 5 % OV-101, фракция 0,125-0,160 мм фирмы "Lachema", ЧСФР
Аргон, в баллоне с редуктором	ГОСТ 10157-79
Воздух технический	ГОСТ 11882-73
Водород технический	ГОСТ 3022-70
Фильтры типа АФА ХП-20	ТУ 957181-76

Стандартный раствор с концентрацией 2,5-дифенилоксазола 4 мг/мл, готовят взятием точной навески вещества и последующим ее растворением в диметилформамиде в мерной колбе, вместимостью 100 мл.

Стандартный раствор устойчив при температуре + 4 °С в течение 1 месяца.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр типа АФА-ХП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 2,5-дифенилоксазола на уровне 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 200 л воздуха. Пробы хранятся в течение суток.

Подготовка к измерению

Хроматографическую колонку заполняют готовым сорбентом хроматон N-супер с 5 % OV-101 и кондиционируют в токе газа-носителя (аргона) в течение 12 ч при температуре 200 °С. Нагрев термостата осуществляется в режиме программирования со скоростью 2 °С/мин. Скорость газа-носителя - 40 мл/мин. По окончании кондиционирования колонку присоединяют к детектору и хроматограф выводят на режим.

Градуировочные растворы с содержанием 2,5-дифенилоксазола от 100 до 4000 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора диметилформамидом в соответствии с таблицей.

Таблица

Градуировочные растворы устойчивы при температуре 4 °С в течение 1 месяца.

Для построения градуировочного графика в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану вводят по 1 мкл каждого раствора. На основании полученных данных строят график зависимости высоты хроматографического пика (мм) от количества компонента (мкг). Градуировочный график выполняется не менее чем по 6 точкам и 5 параллельным измерениям для каждой концентрации. Присутствие растворяемого фильтра в калибровочных растворах на построение градуировочного графика не влияет.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

температура термостата колонки	170 °С;
температура испарителя	250 °С;
температура термостата детектора	200 °С;
скорость потока воздуха	300 мл/мин;
скорость потока газа-носителя	40 мл/мин;
скорость потока водорода	30 мл/мин;
скорость движения диаграммной ленты	600 мм/ч;
время удерживания диметилформамида	15 с;
2,5-дифенилоксазола	7 мин.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой и заливают 5 мл диметилформамида. Встряхивают до полного растворения фильтра.

При помощи шприца вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану 1 мкл пробы, записывают хроматограмму, измеряют высоту хроматографического пика и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.

Расчет концентрации

Концентрацию 2,5-дифенилоксазола (С) в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание 2,5-дифенилоксазола, найденное в анализируемом объеме раствора, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны НИИ медико-экологических проблем МЗ Украины.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле:

, где

V_t - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

Р - барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа);

t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V_ст следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям