4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ
КАРБЕНИЦИЛЛИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.0.496-96

 

МИНЗДРАВ РОССИИ

Москва 2003

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия, санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) утверждены и. о. председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации Беляевым Е. Н. 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концентраций вредных веществ», ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) предназначены для центров Госкомсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г. А. Дьякова

Исполнители: Г. А. Дьякова, Л. Г. Макеева, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун, Т. В. Рязанцева, Г. Ф. Громова.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместитель Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Е. Н. Беляев

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.0.496-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ
КАРБЕНИЦИЛЛИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

М. м. 422,4

Карбенициллин - антибиотик широкого спектра антимикробного действия. Относится к группе полусинтетических пенициллинов.

Карбенициллин - динатриевая соль (6К)-6-[-(К)-2-карбокси-2-фенил-ацетамидо]пенициллановой кислоты - белый гигроскопический порошок, хорошо растворим в воде (850 мг/мл при рН 6-8). Быстро инактивируется в кислой среде. Практически не растворим в хлороформе и эфире. Разлагается на свету. В темноте устойчив.

В воздухе находится в виде аэрозоля дезинтеграции.

Вызывает нарушения нормальной микрофлоры кожи, дыхательных путей, кишечника. Является аллергеном.

ПДК в воздухе - 0,1 мг/м³.

Характеристика метода

Определение основано на окислении карбенициллина фосфорно-молибденовой кислотой (ФМК) и последующем фотометрическом измерении окрашенного в синий цвет «молибденовой сини» продукта реакции при 750 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел в анализируемом объеме раствора - 5 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе (при отборе 200 л воздуха) - 0,05 мг/м³.

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,05 до 0,8 мг/м³.

Определению мешает присутствие других пенициллиновых антибиотиков, а также восстановителей.

Суммарная погрешность измерений не превышает ±10 %.

Время проведения измерений, включая отбор проб, - 1 час 5 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы и материалы

Стандартный раствор № 1 карбенициллина с концентрацией 100 мг/мл готовят, растворяя точную навеску стандартного образца антибиотика в воде.

Раствор устойчив 4 дня.

Стандартный раствор № 2 карбенициллина с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 в воде.

Раствор устойчив 2 дня.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 15 л/мин аспирируют через фильтр типа АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 величины ПДК следует отобрать 200 л воздуха.

Срок хранения отобранных проб 2 недели при условии хранения при температуре 4 °С в защищенном от света месте.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение двух часов) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

В каждую пробирку добавляют 0,25 мл ФМК и нагревают в кипящей водяной бане 20 мин. Затем раствор охлаждают под водопроводной водой в течение 5-10 мин, добавляют по 0,5 мл насыщенного раствора углекислого натрия, хорошо перемешивают. Через 10 мин добавляют по 0,14 мл 30 % раствора серной кислоты и снова хорошо перемешивают. Измеряют оптическую плотность синих растворов при длине волны 750 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптической плотности градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочных растворах (в мкг).

Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в 3 месяца, в случае использования другой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с пробой при помощи пинцета помещают в стакан, заливают 8 мл воды, растворяют его и, при периодическом помешивании, оставляют на 15-20 мин для растворения. Для анализа в пробирки с пришлифованной пробкой отбирают 4 мл раствора антибиотика. Затем проводят обработку и фотометрирование содержимого пробирок аналогично градуировочным растворам.

Количественное определение содержания карбенициллина в анализируемом объеме пробы (мкг) проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию карбенициллина С в воздухе в (мг/м³) вычисляют по формуле:

, где

а - количество карбенициллина в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, взятого для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

, где

V_t - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

СОДЕРЖАНИЕ