4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИЙ п-ИЗОБУТИЛАЦЕТОФЕНОНА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.0.486-96

 

МИНЗДРАВ РОССИИ

Москва 2003

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия, санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) утверждены и. о. председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации Беляевым Е. Н. 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концентраций вредных веществ», ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) предназначены для центров Госкомсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г. А. Дьякова

Исполнители: Г. А. Дьякова, Л. Г. Макеева, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун, Т. В. Рязанцева, Г. Ф. Громова.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместитель Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Е. Н. Беляев

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.0.486-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИЙ п-ИЗОБУТИЛАЦЕТОФЕНОНА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

М. м. 176,26

п-Изобутилацетофенон - (п-изобутилфенил(метил)-кетон) - бесцветная жидкость со специфическим запахом. Хорошо растворим в органических растворителях, в т. ч. в октане, бензоле, эфире. Не растворим в воде.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

Обладает общетоксическим и раздражающим действием.

ОБУВ в воздухе 5 мг/м³.

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением детектора электронного захвата.

Отбор проб производится с концентрированием в октан.

Нижний предел измерения п-изобутилацетофенона в хроматографируемом объеме раствора (1 мкл) 0,005 мкг.

Нижний предел измерения п-изобутилацетофенона в воздухе 2,5 мг/м³ (при отборе 12 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций п-изобутилацетофенона в воздухе от 2,5 до 50 мг/м³.

Измерению не мешают пары этана, меркаптана и углеводородов.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 %.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 30 минут.

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

Стандартный раствор № 1 п-изобутилацетофенона готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 5-10 мл октана, добавляют 4-5 капли вещества и снова взвешивают. По разности весов рассчитывают концентрацию п-изобутилацетофенона.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией п-изобутилацетофенона 20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 октаном.

Газообразный азот в баллоне с редуктором

ГОСТ 9293-74

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных сосуда, содержащих по 3 мл октана каждый. Во время отбора воздуха поглотительные сосуды охлаждают водой со льдом. Для измерения 0,5 ОБУВ достаточно отобрать 12 л воздуха. Пробы можно хранить в холодильнике в закрытых сосудах в течение недели.

Подготовка к измерению

Приготовление хроматографической колонки. Хроматографическую колонку заполняют под вакуумом готовой насадкой - хроматон N-ДMCS с 5 % SP-2401. Колонку кондиционируют 16 часов при температуре 290 °С и скорости газа-носителя 30 мл/мин.

Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов, которые готовят с концентрацией от 0,005 до 0,1 мкг/мкл путем соответствующего разбавления стандартного раствора № 2 октаном Растворы устойчивы в течение суток при хранении в холодильнике в закрытых сосудах.

Градуировочные растворы в количестве 1 мкл вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

Температура термостата колонки                                                         140 °С

Температура испарителя                                                                        230 °С

Температура термостата детектора                                                       260 °С

Скорость потока газа-носителя (азот)                                                  25 мл/мин

Скорость движения диаграммной ленты                                             3 мм/мин

Объем вводимой пробы                                                                        1 мкл

Масштаб чувствительности                                                                   64×10^-12

Время удерживания п-изобутилацетофенона                                      5 мин

Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм²) от количества п-изобутилацетофенона в хроматографируемом объеме (мкг). Градуировочный график строят не менее чем по 6 точкам, проводя не менее 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Проведение измерения

Растворы из поглотительных сосудов объединяют и анализируют. 1 мкл полученного раствора вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. На полученной хроматограмме измеряют площадь пика.

Количественное определение п-изобутилацетофенона в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию п-изобутилацетофенона (С) в воздухе (в мг/м³) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание п-изобутилацетофенона в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - хроматографируемый объем пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

, где

V_t - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

СОДЕРЖАНИЕ