4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ
ДИЭТИЛОВОГО ЭФИРА 3,4-ДИФТОРАНИЛИНОМЕТИЛЕНМАЛОНОВОЙ КИСЛОТЫ
(ДЭДФАММК) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.0.485-96

 

МИНЗДРАВ РОССИИ

Москва 2003

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия, санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) утверждены и. о. председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации Беляевым Е. Н. 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концентраций вредных веществ», ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) предназначены для центров Госкомсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г. А. Дьякова

Исполнители: Г. А. Дьякова, Л. Г. Макеева, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун, Т. В. Рязанцева, Г. Ф. Громова.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместитель Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Е. Н. Беляев

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.0.485-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ
ДИЭТИЛОВОГО ЭФИРА 3,4-ДИФТОРАНИЛИНОМЕТИЛЕНМАЛОНОВОЙ КИСЛОТЫ
(ДЭДФАММК) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

М. м. 299,3

Порошок белого цвета с желтоватым оттенком. Растворим в этаноле, эфире, ацетоне, гептане, хлороформе, дифениловом эфире. Не растворим в воде.

В воздухе находится в виде аэрозоля дезинтеграции и паров.

Может вызвать развитие дисбиотических реакций.

ОБУВ в воздухе - 0,7 мг/м³.

Характеристика метода

Определение основано на измерении оптической плотности растворов ДЭДФАММК при длине волны 318 нм.

Отбор проб аэрозоля производится с концентрированием на фильтр АФА-ВП-20, паров в этиловый спирт.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме раствора - 1 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,33 мг/м³ (при отборе 6 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,33 до 16,6 мг/м³.

Определению ДЭДФАММК мешает присутствие этилового эфира 1-этил-6,7-дифтор-1,4-дигидро-4оксо-3-хинолин-карбоновой кислоты (ЭЭДФДГОХК), 1-этил-6,7-дифтор-1,4-дигидро-4-оксо-хинолинкарбоновой кислоты (ЭДФДГОХК), пефлоксацина и пефлоксацина мезилата.

Суммарная погрешность измерений не превышает ±15 %.

Время проведения измерений, включая отбор проб, 35-40 минут.

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы и материалы

Стандартный раствор № 1 с концентрацией 1 мг/мл, готовят растворением 0,05 г ДЭДФАММК в этиловом спирте, в мерной колбе вместимостью 50 мл.

Раствор устойчив 2 недели при комнатной температуре.

Стандартные растворы № 2 и № 3 с концентрацией 50 мкг/мл и 5 мкг/мл, соответственно готовят путем разбавления стандартного раствора № 1 иловым спиртом. Растворы устойчивы 3 дня при комнатной температуре.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через последовательно соединенные фильтр АФА-ВП-20 и поглотительный прибор, содержащий 5 мл этилового спирта. Поглотительный сосуд охлаждают смесью льда с солью. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 6 л воздуха.

Пробы устойчивы в течение 3 дней.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 3 суток) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Измеряют на спектрофотометре оптическую плотность бесцветных растворов при длине волны 318 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору, не содержащему определяемого вещества (раствор № 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптической плотности градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочных растворах (в мкг).

Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в три месяца, или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Раствор в поглотительном приборе перемешивают, смывая адсорбировавшееся вещество со стенок входной трубки этим же раствором при помощи резиновой груши. Содержание поглотительного прибора переносят в градуированную пробирку и доводят объем до 10 мл этиловым спиртом. Туда же помещают фильтр и выдерживают в течение 30 минут периодически встряхивая. Для анализа в пробирку отбирают 5 мл раствора и измеряют оптическую плотность полученных растворов аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Количественное измерение содержания ДЭДФАММК во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию ДЭДФАММК в воздухе (С) в мг/м³ вычисляют по формуле:

, где

а - содержание ДЭДФАММК в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

, где

V_t - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

СОДЕРЖАНИЕ