4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Газохроматографическое измерение
концентраций 2-аллилоксиэтанола
в воздухе рабочей зоны

МУК 4.1.0.468-96

ВЫПУСК 34

МИНЗДРАВ РОССИИ

Москва 2003

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия, санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) утверждены и. о. председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации Беляевым Е. Н. 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концентраций вредных веществ», ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) предназначены для центров Госкомсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г. А. Дьякова

Исполнители: Г. А. Дьякова, Л. Г. Макеева, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун, Т. В. Рязанцева, Г. Ф. Громова.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместитель Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Е. Н. Беляев

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.0.468-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое измерение концентраций 2-аллилоксиэтанола в воздухе рабочей зоны

М. м. 102,1

2-аллилоксиэтанол (моноаллиловый эфир этиленгликоля) - бесцветная жидкость со специфическим запахом, Т_кип. - 160 °С, плотность 1,434 г/см³, хорошо растворим в воде и в органических растворителях, в воздухе находится в виде паров.

Обладает раздражающим действием на кожу.

ПДК в воздухе 20 мг/м³.

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме раствора 0,01 мкг.

Отбор проб производится с концентрированием в воду.

Нижний предел измерения в воздухе 10 мг/м³ (при отборе 5,0 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 10 до 100 мг/м³.

Измерению не мешает этиленгликоль.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±25 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб - 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

Стандартный раствор 2-аллилоксиэтанола № 1: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 10 мл дистиллированной воды, взвешивают, добавляют 1-2 капли 2-аллилоксиэтанола и взвешивают повторно. Объем в мерной колбе доводят до метки дистиллированной водой. По результатам двух взвешиваний рассчитывают концентрацию 2-аллилоксиэтанола в мг/мл.

Стандартный раствор 2-аллилоксиэтанола № 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят разбавлением стандартного раствора № 1 дистиллированной водой. Растворы устойчивы в течение недели.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 0,5 мл /мин аспирируют через поглотительный прибор с пористой пластинкой с 5 мл дистиллированной воды. Для измерения 1/2 ПДК 2-аллилоксиэтанола достаточно отобрать 5,0 л воздуха. Пробы устойчивы в течение 3 суток при хранении в холодильнике.

Подготовка к измерению

Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой инертоном - AW, фракция 0,16-0,20 мм с 10 % ПЭГ-20 М с помощью вакуума и механической вибрации.

Колонку устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют в токе газа-носителя (скоростью газа-носителя 30-40 мл/мин), постепенно поднимая температуру от 40 до 150 °С со скоростью 10 град/час, и выдерживают при конечной температуре в течение 20-24 часов, после чего ее присоединяют к детектору и проверяют фон колонки при рабочей температуре.

Количественный анализ вещества проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов. Для этого готовят градуировочные растворы с содержанием 2-аллилоксиэтанола от 10 до 100 мкг/мл соответствующим разбавлением стандартного раствора № 2 дистиллированной водой. Градуировочные растворы устойчивы сутки. Полученные растворы в количестве 1 мкл вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

Температура термостата колонки                                                        135 °С

Температура испарителя                                                                      250 °С

Скорость потока газа-носителя (азота)                                               30 мл/мин

Скорость потока водорода                                                                   30 мл/мин

Скорость потока воздуха                                                                      300 мл/мин

Скорость движения диаграммной ленты                                           200 мм/час

Объем анализируемой пробы 2-аллилоксиэтанола                          1 мкл

Время удерживания 2-аллилоксиэтанола                                           4 мин 35 с

Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм²) от количества 2-аллилоксиэтанола (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в 3 месяца.

Проведение измерения

1 мкл пробы из каждого поглотительного прибора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану испарителя и записывают хроматограмму. Измеряют площадь пика и по градуировочному графику находят количество 2-аллилоксиэтанола.

Расчет концентрации

Концентрация 2-аллилоксиэтанола вычисляется по формуле в мг/м³ (С):

, где

а - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

, где

V_t - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

СОДЕРЖАНИЕ