| ||||||||||||||||||||||||||||||||
ГОСТ 9853.10-96 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ТИТАН ГУБЧАТЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИОБИЯ И ТАНТАЛА
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СОВЕТ МИНСК
Предисловие 1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 105, Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации 2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 9 от 12 апреля 1996 г.) За принятие проголосовали:
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 октября 1999 г. № 353-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 9853.10-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г. 4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Дата введения 2000-07-01 1 Область примененияНастоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения ниобия (при массовой доле ниобия от 0,002 % до 0,01 %) и экстракционно-фотометрический метод определения тантала (при массовой доле тантала от 0,001 % до 0,005 %) в губчатом титане по ГОСТ 17746. Метод основан на отделении ниобия и тантала от титана и сопутствующих примесей двукратным осаждением ниобия и тантала танином в солянокислой среде, последующем сплавлении осадка с пиросульфатом калия, образовании в присутствии винной кислоты окрашенного в красный цвет комплексного соединения ниобия с цианформазаном-2 с последующим измерением оптической плотности раствора. Тантал определяют путем экстракции бензолом комплексного соединения тантала с кристаллическим фиолетовым и последующего измерения оптической плотности экстракта. 2 Нормативные ссылкиВ настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты: ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технические условия ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия ГОСТ 4463-76 Натрий фтористый. Технические условия ГОСТ 5712-78 Аммоний щавелевокислый 1-водный. Технические условия ГОСТ 5817-77 Кислота винная. Технические условия ГОСТ 5955-75 Бензол. Технические условия ГОСТ 7172-76 Калий пиросернокислый ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N¢, N¢-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия ГОСТ 17746-96 Титан губчатый. Технические условия ГОСТ 23780-96 Титан губчатый. Методы отбора и подготовки проб ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа 3 Общие требования3.1 Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086. 3.2 Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 23780. 3.3 Массовую долю ниобия и тантала определяют по двум навескам. 4 Средства измерений и вспомогательные устройстваСпектрофотометр типа СФ-46 или фотометрический колориметр концентрационный типа КФК-2, или аналогичный прибор. Кислота соляная по ГОСТ 14261, разбавленная 1 : 1, 1 : 4, 1 : 9 и 1 : 49. Кислота азотная по ГОСТ 4461, r = 1,35 - 1,40 г/см3. Кислота серная по ГОСТ 4204, r = 1,84 г/см3. Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484. Кислота аскорбиновая по Государственной фармакопее X. Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор массовых концентраций 200 и 40 г/дм3. Танин по Государственной фармакопее X, раствор массовых концентраций 30 и 10 г/дм3, последний готовят растворением танина в 1000 см3 раствора соляной кислоты (1 : 9). Калия пиросульфат (калий пиросернокислый) по ГОСТ 7172. Натрия фторид (натрий фтористый) по ГОСТ 4463, раствор массовой концентрации 50 г/дм3. Бензол по ГОСТ 5955. Аммония гидрооксалата моногидрат (аммоний щавелевокислый) по ГОСТ 5712, раствор массовой концентрации 40 г/дм3. Цианформазан-2 по действующему нормативному документу, раствор массовой концентрации 1 г/дм3. Ацетон по ГОСТ 2603. Кристаллический фиолетовый по действующему нормативному документу, раствор массовой концентрации 2 г/дм3. Фильтры обеззоленные «красная лента» и «белая лента» по действующему нормативному документу. Этилендиамин-N, N, N¢, N¢-тетрауксусной кислоты динатриевой соли дигидрат (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор молярной концентрации 0,025 моль/дм3. Государственные стандартные образцы по ГОСТ 8.315. Стандартные растворы ниобия. Раствор А: 0,3575 г оксида ниобия (V) сплавляют с 7 г пиросульфата калия в платиновом тигле при температуре (793 ± 25) К. Плав растворяют в 100 см3 раствора винной кислоты массовой концентрации 200 г/дм3, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Годен к применению в течение месяца. 1 см3 раствора А содержит 0,0005 г ниобия. Раствор Б: 2 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают раствором винной кислоты массовой концентрации 40 г/дм3 до метки и перемешивают. Готовят перед применением. 1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г ниобия. Стандартные растворы тантала. Раствор А: 0,1526 г оксида тантала (V) сплавляют с 5 - 6 г пиросульфата калия в платиновом тигле при температуре (793 ± 25) К. Плав растворяют в 150 см3 раствора моногидрата гидрооксалата аммония при нагревании, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3 и доливают водой до метки. Раствор годен к применению в течение двух недель. 1 см3 раствора А содержит 0,0005 г тантала. Раствор Б: 2 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают раствором моногидрата гидрооксалата аммония до метки и перемешивают. Готовят перед применением. 1 см3 раствора Б содержит 0,000004 г тантала. 5 Порядок проведения измерений5.1 Навеску массой 1,0 г помещают в стакан вместимостью 500 см3, приливают 100 см3 раствора соляной кислоты (1 : 1). Стакан накрывают часовым стеклом или стеклянной воронкой и ведут растворение при умеренном нагревании. Объем раствора поддерживают постоянным, периодически добавляя раствор соляной кислоты (1 : 1). После полного растворения навески в раствор приливают примерно 1 см3 азотной кислоты до обесцвечивания раствора и кипятят до удаления оксидов азота, после чего добавляют 0,5 г аскорбиновой кислоты и раствор разбавляют водой примерно до 200 см3. В стакан с раствором помещают бумажную массу, приливают 100 см3 раствора танина массовой концентрации 30 г/дм3, стакан накрывают часовым стеклом и кипятят раствор в течение 40 - 50 мин, после чего раствор охлаждают и оставляют на 7 - 8 ч для формирования осадка. Раствор с осадком фильтруют через беззольный фильтр средней плотности «белая лента» и 3 - 4 раза промывают раствором соляной кислоты (1 : 49). Фильтр с осадком переносят в платиновую чашку, помещают ее в холодную муфельную печь. Во время нагрева печи осадок высушивают, озоляют и затем прокаливают при температуре (1303 ± 25) К. Осадок осторожно при отключенной вентиляции вынимают из муфельной печи, добавляют 5 - 6 капель серной кислоты, 5 см3 фтористоводородной кислоты. Содержимое в платиновой чашке нагревают до выделения паров серной кислоты и далее упаривают до состояния влажного осадка. К остатку в чашке приливают 5 см3 соляной кислоты (1 : 1) и нагревают в течение нескольких минут до растворения осадка. Раствор переносят в стакан, в котором проводилось первое осаждение, ополаскивают чашку небольшим количеством воды, протирают ее кусочком фильтровальной бумаги, который помещают в тот же стакан, и еще раз ополаскивают небольшим количеством воды. Промывные воды объединяют в стакане с основным раствором. К раствору приливают 100 - 150 см3 раствора танина массовой концентрации 10 г/дм3, помещают фильтробумажную массу, вносят 0,25 г аскорбиновой кислоты, накрывают стакан часовым стеклом и кипятят раствор около 1 ч. Снимают стакан с электроплитки, приливают к горячему раствору 50 - 70 см3 раствора соляной кислоты (1 : 4), раствор охлаждают и оставляют на 3 - 4 ч. Раствор с осадком фильтруют через двойной фильтр «белая лента» и «красная лента», промывают его 3 - 4 раза раствором соляной кислоты (1 : 49), после чего помещают в кварцевый тигель. Кварцевый тигель с осадком помещают в холодную муфельную печь. Во время нагрева печи осадок высушивают, озоляют, а затем прокаливают при температуре (1303 ± 25) К. Осадок в тигле сплавляют с пиросульфатом калия массой 0,75 г при температуре (793 ± 25) К в течение 3 - 5 мин. Тигель вынимают из печи, охлаждают, добавляют 10 см3 раствора винной кислоты массовой концентрации 40 г/дм3, нагревают до растворения плава. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3, доливают до метки раствором той же винной кислоты и перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоколориметре или спектрофотометре при длине волны 670 нм (красный светофильтр для фотоколориметра) в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта. 5.4 Построение градуировочного графика 5.4.1 Для построения градуировочного графика при массовой доле ниобия от 0,002 % до 0,01 % в шесть из семи мерных колб вместимостью 50 см3 помещают 0,8; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 стандартного раствора Б ниобия, что соответствует 0,000008; 0,000010; 0,000020; 0,000030; 0,000040; 0,000050 г ниобия. Во все семь колб приливают раствор соляной кислоты (1 : 9) до объема примерно 40 см3, 0,5 см3 раствора трилона Б, добавляют 2 см3 раствора цианформазана-2 и далее поступают, как указано в 5.2. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта. 5.4.2 Для построения градуировочного графика при массовой доле тантала от 0,001 % до 0,005 % в шесть из семи кварцевых пробирок для экстрагирования вместимостью 100 см3 помещают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см3 стандартного раствора Б тантала, что соответствует 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008; 0,000010; 0,000012 г тантала. Во все семь пробирок приливают по 5 см3 раствора контрольного опыта, по 2 см3 раствора фторида натрия и далее поступают, как указано в 5.3. В качестве раствора сравнения используют экстракт, полученный из раствора в седьмой пробирке, не содержащего стандартный раствор тантала. 5.4.3 По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массам ниобия (тантала) строят градуировочный график. 6 Обработка результатов измерений6.1 Массовую долю ниобия X, %, вычисляют по формуле
где т1 - масса ниобия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г; V - общий объем раствора пробы, см3; т - масса навески, г; V1 - объем аликвотной части раствора пробы, см3. 6.2 Массовую долю тантала X, %, вычисляют аналогично. 7 Допустимая погрешность измерений7.1 Расхождение между результатами измерений и результатами анализа (при доверительной вероятности Р = 0,95) не должно превышать допускаемых значений, указанных в таблицах 1 и 2. Таблица 1 В процентах
Таблица 2 В процентах
7.2 Контроль точности результатов анализа проводят по стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086. Допускается проводить контроль точности результатов анализа по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086. Добавками являются стандартные растворы Б. 8 Требования к квалификацииК выполнению анализа допускается химик-аналитик квалификации не ниже 4-го разряда.
Ключевые слова: титан губчатый, определение ниобия и тантала, фотометрический метод, экстракционно-фотометрический метод
СОДЕРЖАНИЕ
| ||||||||||||||||||||||||||||||||
© 2013 Ёшкин Кот :-) |