ШПАТ ПЛАВИКОВЫЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ СТРОНЦИЯ

ГОСТ 7619.11-77

 

 

государственный комитет стандартов совета
МИНИСТРОВ СССР
Москва

(Измененная редакция, Изм. № 1).

 

РАЗРАБОТАН Сибирским государственным проектным и научно-исследовательским институтом цветной металлургии (Сибцветметниипроект)

Зам. директора по научной работе В. А. Аврамов Руководитель темы М. Л. Петрова

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Член Коллегии А. П. Снурников

ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)

Директор А. В. Гличев

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 30 марта 1977 г. № 808

 

 

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ШПАТ ПЛАВИКОВЫЙ Метод определения окиси стронция Fluorite. Method for the determination of strontium oxide

ГОСТ 7619.11-77

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 30 марта 1977 г. № 808 срок действия установлен

с 01.07. 1978 г.

до 01.07. 1983 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на плавиковый шпат и устанавливает эмиссионный пламеннофотометрический метод определения содержания стронция в пересчете на окись стронция.

Метод основан на измерении интенсивности спектральной линии стронция в пламени.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 7619.0-81.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения анализа применяют:

фотометр пламенный эмиссионный с монохроматором;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, разбавленную 1:1;

калий-натрий углекислый безводный по ГОСТ 4332-76;

натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79, раствор концентрации 10 г/дм³;

кальций углекислый по ГОСТ 4530-76, ос. ч, раствор концентрации 125 г/дм³; готовят следующим образом: 125 г соли растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см³, приливают 300 см³ разбавленной 1 : 1 соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор содержит 50 г/дм³ кальция;

стронций углекислый по ГОСТ 2821-75;

стандартные растворы стронция:

раствор А, приготовленный следующим образом: 1,427 г углекислого стронция растворяют в 100 см³ воды с добавлением 2-3 см³ разбавленной 1 : 1 соляной кислоты и кипятят 2-3 мин для удаления углекислого газа. Раствор охлаждают и переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см³ раствора А соответствует 1 мг окиси стронция;

раствор Б, приготовленный следующим образом: отбирают 100 см³ раствора А в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают до метки прокипяченной и охлажденной водой и перемешивают. 1 см³ раствора Б соответствует 0,1 мг окиси стронция.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску пробы плавикового шпата массой 1 г помещают в платиновый тигель, смешивают с 5 г углекислого калия-натрия и сплавляют при 850 - 900 °С в течение 15 мин.

Тигель с плавом охлаждают, помещают в стакан вместимостью 300 см³, приливают 150 см³ горячей воды и нагревают до полного выщелачивания. Тигель вынимают и обмывают водой над стаканом. Осадок отфильтровывают на плотный фильтр, промывают 5 - 6 раз раствором углекислого натрия и 5 - 6 раз горячей водой. Фильтрат отбрасывают. Осадок смывают с фильтра в стакан, где проводилось выщелачивание. Фильтр промывают 15 см³ теплой разбавленной 1 : 1 соляной кислотой и 10 см³ этой же кислоты обмывают стенки стакана. Далее фильтр промывают 7 - 8 раз горячей водой. Фильтрат и промывные воды собирают в стакан, где проводилось выщелачивание.

Раствор в стакане кипятят 5 мин для удаления углекислого газа, охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см³, Доливают до метки водой и перемешивают.

Раствор фотометрируют при длине волны излучения 460,7 нм. Область спектра - видимая. Источником атомизации служит воздушно-бутан-пропановое или воздушно-ацетиленовое пламя.

По измеренной интенсивности спектральной линии стронция в пламени для анализируемого раствора устанавливают концентрацию окиси стронция по градуировочному графику.

3.2. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 100 см³ отбирают 0,5; 1,0; 2,0; 5,0 и 10 см³ стандартного раствора Б. В каждую колбу приливают по 10 см³ раствора углекислого кальция, доливают до метки водой и перемешивают. Массовая доля приготовленных растворов соответствует 0,5; 1,0; 2,0; 5,0 и 10 мкг/см³ окиси стронция. Растворы фотометрируют, как указано в п. 3.1.

Далее вычисляют среднее арифметическое результатов трех измерений интенсивности спектральной линии стронция в пламени для каждого стандартного раствора.

По полученным средним значениям интенсивности спектральной линии стронция для стандартных растворов и известным концентрациям окиси стронция строят градуировочный график.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю окиси стронция в плавиковом шпате (X) в процентах вычисляют по формуле

где С - концентрация окиси стронция, найденная по градуировочному графику, мкг/см³;

V - объем мерной колбы, мл;

т - масса навески пробы, г.

4.2. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать значений величин, указанных в таблице.

Массовая доля окиси стронция в плавиковом шпате, %	Допускаемое расхождение, %
От 0,005 до 0,01	0,0025
Св. 0,01   »   0,03	0,003
»    0,03   »   0,06	0,006
»    0,06   »   0,15	0,01

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Если расхождение между результатами двух параллельных определений превышает приведенное значение, определение повторяют.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

4.3. Контроль точности измерений по ГОСТ 7619.0-81.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

 

СОДЕРЖАНИЕ