1. Калий фталевокислый (калий бифталат) С₈Н₅O₄K

204,23

ТУ Минхимпрома

70 г препарата растворяют в 200 мл горячей воды (кристаллизацию ведут при температуре не ниже 35 °С, так как при более низкой температуре образуются кристаллы трифталата калия - более кислой соли). Полученные кристаллы сушат до постоянной массы при 110 - 115 °С.

При наличии препарата с содержанием основного вещества в пределах 99,9 - 100,0 % предварительная подготовка вещества не проводится

0,2М

40,846 г полученного препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л

2. Калий фосфорнокислый однозамещенный КН₂РO₄

136,09

4198-75

100 г препарата растворяют при нагревании до кипения в 150 мл воды. Раствор фильтруют горячим.

При постоянном перемешивании фильтрат охлаждают до 10 °С. Затем добавляют 150 мл этилового спирта. Выделившиеся при постоянном помешивании фильтрата кристаллы отфильтровывают на отсасывающей воронке и снова перекристаллизовывают в тех же условиях; кристаллы сушат до постоянной массы при 110 ± 5 °С. При наличии препарата с содержанием основного вещества в пределах 99,9 - 100,0 % предварительная подготовка вещества не проводится

0,1М

13,610 г полученного препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л

Для стабилизации раствора добавляют 3 - 4 капли толуола или кристаллик тимола. При работе с водородным электродом прибавление тимола для стабилизации не допускается

3. Калий хлористый КСl

74,54

4234-77

Препарат прокаливают в платиновом тигле при 500 °С до постоянной массы

0,1М и 0,2М

7,456 г (для 0,1М раствора) и 14,912 г (для 0,2М раствора) полученного препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л

4. Кислота аминоуксусная C₂H₅O₂N

75,07

5860-75

-

0,1М

7,507 г аминоуксусной кислоты и 5,845 г хлористого натрия, приготовленного по п. 1.2, растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л. Для стабилизации раствора добавляют 3 - 4 капли толуола или кристаллик тимола. При работе с водородным электродом прибавление тимола не допускается

5. Кислота лимонная с₆н₈о₇н₂о

210,147

3652-69

-

0,1М

21,014 г препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л

Для предупреждения появления плесени следует добавить в раствор кристаллик тимола или несколько миллиграммов йодной ртути (HgJ₂).

При работе с водородным электродом прибавление тимола не допускается

6. Кислота соляная НСl

36,46

3118-77

-

0,1М и 1М

Растворы готовят соответствующим разбавлением концентрированной соляной кислоты или используют ампулы, содержащие определенное количество соляной кислоты

Плотность концентрированной кислоты, г/см³

Количество кислоты, мл

0,1М

1М

1,17

1,19

9

8,5

90

85

Отмеренное количество кислоты медленно вливают в воду и доводят объем раствора водой до 1 л.

Коэффициент поправки устанавливают объемным методом по прокаленному при 270 - 280 °С углекислому натрию в присутствии метилового оранжевого

7. Кислота уксусная 99 - 100 %-ная сн₃соон

60,05

61-75

-

0,2М

12,010 г препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л

8. Кислота янтарная с₄н₆о₄

118,09

6341-75

100 г препарата растворяют при кипячении в 165 мл воды, раствор фильтруют через воронку с обогревом, фильтрат постоянно перемешивают. После охлаждения раствора кристаллы отфильтровывают на отсасывающей воронке и снова перекристаллизовывают в тех же условиях. Кристаллы высушивают при 100 °С до постоянной массы. При наличии препарата с содержанием основного вещества 99,9 - 100,0 % предварительная подготовка вещества не проводится

0,05М

5,905 г полученного препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л. Для стабилизации раствора добавляют один кристаллик тимола. При работе с водородным электродом стабилизированным раствором не пользуются

9. Натрия гидроокись NaOH

40,0

4328-77

В фарфоровом стакане в 250 мл воды растворяют 250 г гидроокиси натрия.

После охлаждения раствор переливают в полиэтиленовые флаконы или склянки, покрытые парафином, с резиновой или полиэтиленовой пробкой, и в течение 15 - 20 суток выдерживают до полного выпадения осадка углекислого натрия, нерастворимого в растворе гидроокиси натрия указанной концентрации. В отстоявшемся прозрачном растворе устанавливают содержание гидроокиси натрия титрованием, для чего 1 мл раствора разбавляют водой до 50 мл и титруют 1 н. раствором кислоты (серной или соляной) в присутствии 1 капли раствора индикатора метилового оранжевого. 1 мл точно 1 н. раствора кислоты соответствует 0,04 г NaOH

1М

0,2М

0,1М

Растворы готовят соответствующим разбавлением объемов концентрированного раствора гидроокиси натрия, содержащих следующие количества препарата:

Концентрация раствора 1М; 0,2 М; 0,1 М

Количество NaOH соответственно 40,0; 8,0; 4,0 г

Отмеренный объем раствора доводят водой до 1 л.

Коэффициент поправки устанавливают титрованием кислотой соответствующей нормальности по метиловому оранжевому. 1 М раствор хранят в полиэтиленовом флаконе

10. Натрий тетраборнокислый (бура) Na₂B₄O₇×10Н₂О

381,36

4199-76

100 г препарата растворяют в 550 мл воды при 50 - 60 °С (при более высокой температуре кристаллизуется Na₂B₄O₇×5Н₂O). Раствор фильтруют и после охлаждения до 25 - 30 °С при энергичном помешивании раствора происходит кристаллизация буры.

Образующиеся кристаллы отфильтровывают через отсасывающую воронку и снова перекристаллизовывают в тех же условиях. Кристаллы отжимают между листами фильтровальной бумаги, насыпают тонким слоем в чашку Петри и выдерживают в эксикаторе над смоченными водой кристаллами бромистого натрия до постоянной массы. Сохраняют кристаллы буры в том же эксикаторе

0,05М

19,070 г полученного препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л

11. Натрий фосфорнокислый двузамещенный Na₂HPO₄×12H₂O

358,12

4172-76

а) 150 г препарата растворяют в 150 мл воды при нагревании до 100 °С. Раствор фильтруют горячим и после охлаждения отфильтровывают выпавшие кристаллы. Перекристаллизацию повторяют при нагревании до 100 °С. Перекристаллизованный препарат нагревают в фарфоровой чашке на водяной бане при непрерывном перемешивании до полного высыхания препарата. Полученную соль высушивают в эксикаторе над плавленным хлористым кальцием в течение суток.

В перекристаллизованном препарате (Na₂HPO₄×2Н₂O) проверяют содержание основного вещества. Для этого около 0,5000 г препарата растворяют в 50 мл воды, прибавляют 2 - 3 мл насыщенного раствора хлористого натрия и титруют 0,1 н. раствором соляной кислоты в присутствии индикатора метилового красного. При необходимости вносят поправку в величину навески.

1 мл точно 0,1 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,0178 г Na₂HPO₄×2H₂O

б) 75 г препарата растворяют в 250 мл воды, нагретой до 60 °С. Раствор фильтруют горячим, фильтрат охлаждают при постоянном перемешивании до 10 °С. Выпавшие кристаллы отфильтровывают на отсасывающей воронке и снова перекристаллизовывают в тех же условиях. Полученную соль сначала высушивают при температуре не выше 30 °С в течение 24 ч, затем продолжают высушивание в сушильном шкафу при 50 °С в течение 3 - 4 ч, и, наконец, при 120 ± 5 °С до постоянной массы, не допуская расплавления соли. После высушивания соль имеет состав Na₂HPO₄

0,2М

35,600 г препарата состава Na₂HPO₄ 2Н₂O (а) или 28,392 г препарата состава Na₂HPO₄ (б) растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 л. Для стабилизации раствора добавляют 3 - 4 капли толуола или кристаллик тимола. При работе с водородным электродом прибавление тимола для стабилизации не допускается

12. Натрий хлористый NaCl

58,44

4233-77

Препарат прокаливают при 500 °С в платиновом тигле до постоянной массы

-

Препарат применяют при приготовлении раствора аминоуксусной кислоты (см. кислота аминоуксусная)

13. Натрий углекислый безводный Na₂CO₃

105,99

83-79

Препарат помещают в платиновом тигле с крышкой в песчаную баню так, чтобы уровень песка снаружи был не ниже уровня препарата в тигле. Термометр помещают в песок около тигля, причем резервуар со ртутью термометра должен быть зарыт в песок и находиться на уровне препарата в тигле. Баню нагревают постепенно до 270 - 280 °С. При этой температуре препарат выдерживают около 1 ч периодически перемешивая платиновым шпателем.

После охлаждения препарат взвешивают и повторяют прокаливание до постоянной массы.

Прокаленный препарат переносят в банку с хорошо притертой пробкой и сохраняют в эксикаторе с натронной известью

0,05М

5,300 г полученного препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л

14. Натрий уксуснокислый CH₃COONa 3H₂O

136,08

199-78

-

0,2М

27,216 г препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л

0,1

-

100,00

-

-

-

0,28

40,00

60,00

-

-

-

0,74

80,00

20,00

-

-

-

1,0

-

-

100

-

-

1,2

-

-

75,10

24,90

-

1,4

-

-

47,40

52,60

-

1,6

-

-

29,90

70,10

-

1,8

-

-

18,86

81,14

-

2,0

-

-

11,90

88,10

-

2,2

-

-

7,52

92,48

-

2,2

28,40

-

46,60

-

25

2,4

35,40

-

39,60

-

25

2,6

42,00

-

33,00

-

25

2,8

48,50

-

26,50

-

25

3,0

54,60

-

20,40

-

25

3,2

60,20

-

14,80

-

25

3,4

65,05

-

9,95

-

25

3,6

69,00

-

6,00

-

25

3,8

72,35

-

2,65

-

25

1,2

15,0

85,0

2,4

63,5

36,5

1,4

29,0

71,0

2,6

70,0

30,0

1,6

38,0

62,0

2,8

76,0

24,0

1,8

45,0

54,5

3,0

83,0

17,0

2,0

52,0

48,0

3,2

87,5

12,5

2,2

58,0

42,0

3,4

92,0

8,0

2,2

2,0

98,0

5,2

53,6

46,4

2,4

6,2

93,8

5,4

55,7

44,3

2,6

10,9

89,1

5,6

58,0

42,0

2,8

15,8

84,2

5,8

60,4

39,6

3,0

20,5

79,5

6,0

63,1

36,9

3,2

24,7

75,3

6,2

66,1

33,9

3,4

28,5

71,5

6,4

69,2

30,8

3,6

32,2

67,8

6,6

72,7

27,3

3,8

35,5

64,5

6,8

77,2

22,8

4,0

38,5

61,5

7,0

82,3

17,7

4,2

41,4

58,6

7,2

86,9

13,1

4,4

44,1

55,9

7,4

90,8

9,2

4,6

46,7

53,3

7,6

93,6

6,4

4,8

49,3

50,7

7,8

95,7

4,3

5,0

51,5

48,5

8,0

97,2

2,8

2,8

100,0

-

4,6

51,0

49,0

3,0

98,0

2,0

4,8

40,0

60,0

3,2

97,0

3,0

5,0

29,5

70,5

3,4

94,5

5,5

5,2

21,0

79,0

3,6

92,5

7,5

5,4

14,5

85,5

3,8

88,0

12,0

5,6

9,5

90,5

4,0

82,0

18,0

5,8

7,0

93,0

4,2

73,5

26,5

6,0

5,0

95,0

4,4

63,0

37,0

3,0

98,6

1,4

4,6

70,0

30,0

3,2

96,5

3,5

4,8

66,5

33,5

3,4

94,0

6,0

5,0

63,2

36,8

3,6

90,5

9,5

5,2

60,5

39,5

3,8

86,3

13,7

5,4

57,9

42,1

4,0

82,2

17,8

5,6

55,7

44,3

4,2

77,8

22,2

5,8

54,0

46,0

4,4

73,8

26,2

5,8

92,0

8,0

7,6

50,8

49,2

6,0

87,7

12,3

7,8

48,0

52,0

6,2

83,0

17,0

8,0

45,0

55,0

6,4

77,0

23,0

8,2

42,4

57,6

6,6

71,2

28,8

8,4

38,0

62,0

6,8

65,8

34,2

8,6

32,0

68,0

7,0

61,0

39,0

8,8

24,8

75,2

7,2

56,6

43,4

9,0

13,2

86,8

7,4

53,6

46,4

9,2

4,0

96,0

7,6

52,2

47,8

-

7,8

53,8

46,2

-

8,0

55,9

44,1

-

8,2

58,5

41,5

-

8,4

62,0

38,0

-

8,6

67,5

32,5

-

8,8

75,0

25,0

-

9,0

85,0

15,0

-

9,2

96,3

3,7

-

9,4

87,0

-

13,0

9,6

74,0

-

26,0

9,8

65,0

-

35,0

10,0

59,5

-

40,5

10,2

56,0

-

44,0

10,4

53,9

-

46,1

10,6

52,1

-

47,9

10,8

51,0

-

49,0

11,0

50,2

-

49,8

9,2

-

100,0

10,2

82,15

17,85

9,4

35,70

64,30

10,4

86,90

13,10

9,6

55,50

44,50

10,6

91,50

8,50

9,8

66,70

33,30

10,8

94,75

5,25

10,0

75,40

24,60

11,0

97,30

2,70

8,6

94,2

5,8

10,8

52,0

48,0

8,8

91,4

8,6

11,0

51,1

48,9

9,0

87,6

12,4

11,2

50,2

49,8

9,2

83,0

17,0

11,4

49,4

50,6

9,4

77,7

22,3

11,6

48,6

51,4

9,6

72,0

28,0

11,8

47,4

52,6

9,8

66,2

33,8

12,0

45,6

54,4

10,0

61,7

38,3

12,2

42,6

57,4

10,2

58,1

41,9

12,4

38,2

61,8

10,4

55,2

44,8

12,6

30,0

70,0

10,6

53,3

46,7

12,8

19,0

81,0

12,0

25,0

6,0

69,0

12,2

25,0

10,2

64,8

12,4

25,0

16,2

58,8

12,6

25,0

25,6

49,4

12,8

25,0

41,2

33,8

13,0

25,0

66,0

9,0

13,0

10,0

90,0

13,2

15,8

84,2

13,4

25,1

74,9

13,6

39,8

60,2

13,8

63,1

36,9

14,0

100,0

-

1

Соляная

0,10

0,05

Серная

1,20

0,5

Серная

0,30

0,01

Соляная

2,02

0,1

Соляная

1,10

0,005

Серная

2,10

1. Общие требования. 1

2. Подготовка веществ и приготовление исходных растворов. 2

3. Приготовление рабочих буферных растворов и растворов с определенным значением рН.. 9

Приложение. Информационные данные о соответствии ГОСТ 4919.2-77 и СТ СЭВ 808-77. 13