1 НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает метод определения минерального вещества в углях всех типов, включая бурые угли и лигниты.

Примечание. Дополнения и изменения, допускаемые к применению в народном хозяйстве в комплексе с требованиями настоящего стандарта, приведены в приложении 2.

2. ССЫЛКИ

ГОСТ 8606-93 (ИСО 334-92) Топливо твердое минеральное. Определение общей серы. Метод Эшка

ГОСТ 9326-2002 (ИСО 587-97) Топливо твердое минеральное. Методы определения хлора

ГОСТ 9516-92 (ИСО 331-83) Уголь. Метод прямого весового определения влаги в аналитической пробе

ГОСТ 10742-71 Угли бурые, каменные, антрацит, горючие сланцы и угольные брикеты. Методы отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний

ГОСТ 11022-95 (ИСО 1171-97) Топливо твердое минеральное. Методы определения зольности

ГОСТ 27313-95 (ИСО 1170-77) Топливо твердое минеральное. Обозначение показателей качества и формулы пересчета результатов анализа для различных состояний топлива

ГОСТ 27314-91 (ИСО 589-81) Топливо твердое минеральное. Методы определения влаги

3. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Частичная деминерализация пробы угля обработкой соляной и фтористоводородной кислотами в условиях, при которых угольное вещество остается неизменным. Регистрация потери массы угля, обусловленной кислотной обработкой, и определение нерастворимой части минерального вещества озолением частично деминерализованного угля. Определение содержания железа в золе с целью расчета содержания пирита в экстрагированном угле. Определение количества соляной кислоты, поглощенной угольным веществом.

4. РЕАКТИВЫ

Для анализа используют только реактивы квалификации ч. д. а., дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

4.1. Соляная кислота, ρ 1,18 г/см³.

4.2. Соляная кислота, раствор с (НСl) 5 моль/дм³.

4.3. Фтористоводородная кислота, ρ 1,13 г/дм³.

Предостережение. Очень токсична при вдыхании, при попадании на кожу и внутрь. Вызывает сильные ожоги. Следует держать контейнер плотно закрытым в хорошо проветриваемом месте. При попадании в глаза немедленно промывают большим количеством воды и обращаются за медицинской помощью. При работе надевают соответствующую защитную одежду и перчатки. При несчастном случае или недомогании немедленно следует обратиться за медицинской помощью (если возможно, следует предъявить этикетку реактива).

5. АППАРАТУРА

Вся перечисленная ниже аппаратура должна быть устойчивой к воздействию кислот, особенно фтористоводородной кислоты. Подходящим материалом является поливинилхлорид (ПВХ).

5.1. Химический стакан с крышкой вместимостью 200 см³.

5.2. Чехол для термометра - трубка, запаянная с одного конца, в которую вставляется термометр.

5.3. Мешалка.

5.4. Промывалка.

5.5. Бумажный фильтр, соединенный с фильтровальной пластиной из спекшегося оксида алюминия (см. чертеж).

5.6. Склянка для фильтрования под вакуумом.

5.7. Весы с погрешностью взвешивания не более 0,1 мг.

Фильтровальное устройство

1 - цилиндр из кислотоустойчивого материала (например, ПВХ); 2 - резиновое кольцо;
3 - пластина из спекшегося оксида алюминия; 4 - фильтр

6. ПОДГОТОВКА ПРОБЫ

Для определения минерального вещества используют аналитическую пробу, измельченную до прохождения через сито с отверстиями размером 200 мкм (приложение 2). При необходимости перед определением пробу распределяют тонким слоем и выдерживают в течение минимального времени, которое необходимо для установления приблизительного равновесия между влажностью пробы и влажностью атмосферы в лаборатории.

Перед началом определения воздушно-сухую аналитическую пробу угля (см. примечание) тщательно перемешивают в течение 1 мин предпочтительно механическим способом.

Примечание. Перед проведением анализа проба угля может быть высушена при 105 - 110 °С.

7. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Взвешивают около 6 г пробы с точностью 0,1 мг в химический стакан и добавляют 40 см³раствора соляной кислоты (см. примечание 1). Вставляют мешалку и трубку с термометром и закрывают крышкой. Химический стакан помещают в водяную баню, нагретую до температуры 55 - 60 °С. Содержимое перемешивают с интервалом в 5 мин. Через 45 мин стакан вынимают и дают осесть угольной суспензии в течение 10 мин. Раствор фильтруют через фильтр под вакуумом. Уголь на фильтре промывают водой, дают стечь воде и переносят в химический стакан, смывая его водой в количестве не более 5 см³. Необходимо избегать потерь угля при разбрызгивании (см. примечание 2).

В химический стакан добавляют 40 см³ фтористоводородной кислоты и повторяют тепловую обработку и фильтрование, как описано выше. Уголь с фильтра переносят в химический стакан, смывая его водой в количестве не более 5 см³. В химический стакан добавляют 50 см³ соляной кислоты, помещают его на водяную баню и повторяют ранее описанную тепловую обработку. Раствор фильтруют и трижды промывают уголь водой, каждый раз декантируя раствор. Весь уголь переносят на фильтр и промывают горячей водой 20 раз по 25 см³. Остатки угля удаляют из стакана при помощи палочки с резиновым наконечником и холодной воды.

Уголь просушивают под вакуумом в течение 5 - 10 мин.

Фильтр разбирают, влажный уголь разрыхляют и сушат вместе с фильтром в вакуумном шкафу при температуре 50 °С и давлении 3,5 кПа* в течение 1,5 ч, затем извлекают и охлаждают на воздухе в течение 1 ч для доведения до воздушно-сухого состояния, после чего взвешивают. Уголь по возможности максимально переносят в стеклянную емкость, закрывающуюся стеклянной пробкой. Верхнюю часть фильтра и фильтровальную бумагу очищают от угля и взвешивают. Массу экстрагированного угля находят по разности.

______

*1 кПа = 10 мбар.

Экстрагированный уголь тщательно перемешивают и определяют в нем влагу, хлор и зольность, а также общее железо в золе. Определяют также влагу и зольность исходной пробы, причем каждое определение следует проводить в соответствии с требованиями соответствующего стандарта (см. разд. 2). Вычисляют количество соляной кислоты, эквивалентное содержанию хлора, и количество пирита, эквивалентное общему содержанию железа.

Примечания:

1. При работе с химически активными углями, включая бурые угли и лигниты, кислоту наливают в стакан до помещения туда пробы угля, чтобы избежать местного перегрева.

2. Первое экстрагирование соляной кислотой не является обязательным для углей с массовой долей диоксида углерода менее 0,5 %.

8. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Результаты, используемые при расчетах, должны быть выражены на сухое состояние топлива. Массовую долю минерального вещества (ММ^d) в процентах, вычисляют по формуле (приложение 2)

где m₁ - масса взятой для испытания навески, г;

т₂ - масса испытуемого угля после экстрагирования, г;

т₃ - масса пирита в экстрагированном угле, г;

т₄ - масса соляной кислоты в экстрагированном угле, г;

т₅ - масса золы экстрагированного угля за вычетом массы оксида железа из пирита, г.

Коэффициент содержания минерального вещества (K_ММ) вычисляют по формуле

где А^d - зольность исходной пробы угля, %.

Пример расчета приведен в приложении 1. Результат (предпочтительно среднеарифметическое двух определений, см. разд. 9) записывают с точностью до 0,1 %.

Примечания:

1. Расчет содержания минерального вещества, исходя из зольности (%) - по ГОСТ 27313.

2. Коэффициент 1,1 позволяет приблизительно учесть гидратную воду соединений алюминия и кремния, входящих в состав деминерализованного угля. В большинстве случаев поправка является незначительной и может не учитываться.

9. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА

9.1 Сходимость

Расхождение результатов двух определений, выполненных в разное время в одной лаборатории одним лаборантом с применением одной аппаратуры из одной и той же аналитической пробы, не должно превышать значения, указанного в таблице.

Минеральное вещество	Максимально допустимое расхождение результатов
	в одной лаборатории (сходимость)	в разных лабораториях (воспроизводимость)
	0,4 % абс.	(см. п. 9.2)

9.2. Воспроизводимость

Из-за отсутствия достаточных данных установить воспроизводимость для определений, проводимых в различных лабораториях, не представляется возможным.

10. ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЯ

Протокол должен содержать следующие данные:

а) идентификацию испытуемого продукта;

б) ссылку на применяемый метод;

в) результаты и метод их выражения;

г) отклонения, замеченные в ходе определения;

д) операции, не включенные в настоящий стандарт или необязательные.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

ПРИМЕР РАСЧЕТА НА СУХОЕ СОСТОЯНИЕ

		мас. %	г
1. Масса исходного угля	-	-	6,836	(m₁)
2. Зольность исходного угля	-	52,8		(А^d)
3. Масса экстрагированного угля	-	-	3,205	(m₂)
4. Зольность экстрагированного угля	-	6,03
5. Количество соляной кислоты, адсорбированное экстрагированным углем	-	1,05		(P₁)
6. Количество оксида железа в золе экстрагированного угля	-	4,2		(Р₂)
7. Потеря массы пробы (т₁ - т₂)	-	-	3,631	-
8. Масса адсорбированной соляной кислоты (Р₁·т₂/100)	-	-	0,034	(т_A)
9. Масса пирита в экстрагированном угле (1,5·Р₂т₂/100)	-	-	0,202	(m₃)
10. Масса остаточной золы [1,1 т₂(А₁ - Р₂)/100]	-	-	0,065	(1,1m)
11. Общая масса минерального вещества (m₁ - т₂ + т₃ + т₄ + 1,1 т₅)	-	-	3,932	(m₆)
12. Процентное содержание минерального вещества (100 m₆/m₁)	-	67,5		(ММ)
13. Коэффициент (фактор) минерального вещества (ММ/А)	-	1,09		(К_ММ)

ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Обязательное

ДОПОЛНЕНИЯ, ДОПУСКАЕМЫЕ В НАРОДНОМ ХОЗЯЙСТВЕ

Разд. 6. Отбор и подготовка проб для испытаний - по ГОСТ 10742.

Разд. 8. Массовую долю минерального вещества обозначают символом «М» - по ГОСТ 27313.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Техническим комитетом ТК 179 «Уголь и продукты его переработки»

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета по стандартизации и метрологии СССР от 09.08.91 № 1343

Настоящий стандарт разработан методом прямого применения международного стандарта ИСО 602-1983 «Уголь. Определение содержания минерального вещества» с дополнительными требованиями, отражающими потребности народного хозяйства

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер раздела, приложения
ГОСТ 8606-93	2
ГОСТ 9326-2002	2
ГОСТ 9516-92	2
ГОСТ 10742-71	Приложение 2
ГОСТ 11022-95	2
ГОСТ 27313-95	2, 8, приложение 2
ГОСТ 27314-91	2