| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ ПОЧВЫМЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНРРЇ ОРГАНРЧЕСКОГО ВЕЩЕСТВА ГОСТ 26213-91
РљРћРњРТЕТ
СТАНДАРТРР—РђР¦РРРМЕТРОЛОГРР РЎРЎРЎР
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА РЎРЎР
Дата введения 01.07.93 Настоящий стандарт устанавливает фотометрический Рё гравиметрический методы определения органического вещества РІ почвах, вскрышных Рё вмещающих породах. Общие требования Рє проведению анализов - РїРѕ ГОСТ 29269. 1. ОПРЕДЕЛЕНРР• ОРГАНРЧЕСКОГО ВЕЩЕСТВА РџРћ МЕТОДУ ТЮРРРќРђ Р’ РњРћР”РР¤РРљРђР¦РР Р¦РНАОМетод основан РЅР° окислении органического вещества раствором двухромовокислого калия РІ серной кислоте Рё последующем определении трехвалентного С…СЂРѕРјР°, эквивалентного содержанию органического вещества, РЅР° фотоэлектроколориметре. Метод РЅРµ пригоден для РїСЂРѕР± СЃ массовой долей хлорида более 0,6 % Рё РїСЂРѕР± СЃ массовой долей органического вещества более 15 %. Предельные значения относительной погрешности результатов анализа для двусторонней доверительной вероятности Р = 0,95 составляют РІ процентах (отн.): 20 - РїСЂРё массовой доле органического вещества РґРѕ 3 %; 15 - СЃРІ. 3 РґРѕ 5 %; 10 - СЃРІ. 5 РґРѕ 15 %. 1.1.1. Отбор РїСЂРѕР± РїСЂРѕРІРѕРґСЏС‚ РїРѕ ГОСТ 28168, ГОСТ 17.4.3.01 Рё ГОСТ 17.4.4.02 - РІ зависимости РѕС‚ целей исследований. 1.1.2. РР· размолотой почвы или РїРѕСЂРѕРґС‹ отбирают представительную РїСЂРѕР±Сѓ массой 3 - 5 Рі для тонкого измельчения. Перед измельчением РёР· РїСЂРѕР±С‹ удаляют пинцетом видимые невооруженным глазом неразложившиеся РєРѕСЂРЅРё Рё растительные остатки. Затем РїСЂРѕР±Сѓ полностью измельчают Рё пропускают через плетеное сито СЃ отверстиями диаметром 0,25 РјРј. Для тонкого измельчения используют ступки Рё измельчительные устройства РёР· фарфора, стали Рё РґСЂСѓРіРёС… твердых материалов. 1.2. Аппаратура Рё реактивы Фотоэлектроколориметр. Баня водяная. Весы торзионные или РґСЂСѓРіРёРµ СЃ погрешностью РЅРµ более 1 РјРі. РџСЂРѕР±РёСЂРєРё стеклянные термостойкие вместимостью 50 СЃРј3 РїРѕ ГОСТ 23932. Штатив для РїСЂРѕР±РёСЂРѕРє. Бюретка или дозатор для отмеривания 10 СЃРј3 С…СЂРѕРјРѕРІРѕР№ смеси. Палочки стеклянные длиной 30 СЃРј. Цилиндр или дозатор для отмеривания 40 СЃРј3 РІРѕРґС‹. Груша резиновая СЃРѕ стеклянной трубкой или устройство для барбатации. Бюретка вместимостью 50 СЃРј3. Колбы мерные вместимостью 1 РґРј3. Кружка фарфоровая вместимостью 2 РґРј3. Колба коническая вместимостью 1 РґРј3. Колбы конические или технологические емкости вместимостью РЅРµ менее 100 СЃРј3. РђРјРјРѕРЅРёР№-железо (II) сернокислый (соль РњРѕСЂР°) РїРѕ ГОСТ 4208 или железо (II) сернокислое 7-РІРѕРґРЅРѕРµ РїРѕ ГОСТ 4148. Калия РіРёРґСЂРѕРѕРєРёСЃСЊ РїРѕ ГОСТ 24363. Калий двухромовокислый РїРѕ ГОСТ 4220. Калий марганцовокислый, стандарт-титр для приготовления раствора концентрации СЃ (1/5 РљРњnРћ4) = 0,1 моль/РґРј3 (0,1 РЅ.). Натрий сернистокислый РїРѕ ГОСТ 195 или натрий сульфит 7-водный РїРѕ РўРЈ 6-09.5313. Кислота серная РїРѕ ГОСТ 4204 концентрированная Рё раствор концентрации СЃ (½ H2SРћ4) = 1 моль/РґРј3. Р’РѕРґР° дистиллированная. Фильтры обеззоленные, СЃРёРЅСЏСЏ лента. 1.3. Подготовка Рє анализу 1.3.1. Приготовление С…СЂРѕРјРѕРІРѕР№ смеси (40,0 В± 0,1) Рі тонкоизмельченного двухромовокислого калия помещают РІ мерную колбу вместимостью 1 РґРј3, растворяют РІ РІРѕРґРµ, РґРѕРІРѕРґСЏ объем РґРѕ метки, Рё переливают РІ фарфоровую кружку. Рљ приготовленному раствору приливают порциями РїРѕ 100 СЃРј3 СЃ интервалом РІ 10 - 15 РјРёРЅ 1 РґРј3 концентрированной серной кислоты. Кружку СЃ раствором накрывают стеклом Рё оставляют РґРѕ полного охлаждения. Раствор хранят РІ склянке РёР· темного стекла. 1.3.2. Приготовление раствора восстановителя - раствора соли РњРѕСЂР° концентрации c [(NH4)2SO4FeSO4∙6H2O] В± 0,1 моль/РґРј3 или раствора железа (II) сернокислого 7-РІРѕРґРЅРѕРіРѕ концентрации c (FeSO4∙7H2O) = 0,1 моль/РґРј3 (40,0 В± 0,1) Рі соли РњРѕСЂР° или (27,8 В± 0,1) Рі 7-РІРѕРґРЅРѕРіРѕ сернокислого железа (II) растворяют РІ 700 СЃРј3 раствора серной кислоты концентрации СЃ (1/2 H2SРћ4) = 1 моль/РґРј3, фильтруют через РґРІРѕР№РЅРѕР№ складчатый фильтр РІ мерную колбу вместимостью 1 РґРј3 Рё РґРѕРІРѕРґСЏС‚ объем РґРѕ метки РІРѕРґРѕР№. Концентрацию раствора проверяют титрованием РїРѕ раствору марганцовокислого калия концентрации c (1/5 KMnO4) = 0,1 моль/РґРј3, приготовленному РёР· стандарт-титра. Для титрования РІ три конические колбы отмеривают СЃ помощью бюретки РїРѕ 10 СЃРј3 приготовленного раствора восстановителя, приливают РїРѕ 1 СЃРј3 концентрированной серной кислоты, 50 СЃРј3 РІРѕРґС‹ Рё титруют раствором марганцовокислого калия концентрации РґРѕ появления слабо-СЂРѕР·РѕРІРѕР№ окраски, РЅРµ исчезающей РІ течение 1 РјРёРЅ. Для вычисления коэффициента поправки используют среднее арифметическое значение результатов трех титрований. Коэффициент поправки (Рљ) вычисляют РїРѕ уравнению
где V1 - объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование, см3; V - объем раствора восстановителя, отобранный для титрования, см3. Раствор хранят в бутыли из темного стекла, к которой с помощью сифона присоединяют бюретку. Для предохранения раствора от окисления кислородом воздуха к бутыли присоединяют склянку Тищенко с щелочным раствором сернистокислого натрия. Коэффициент поправки проверяют не реже чем через 3 дня. 1.3.3. Приготовление щелочного раствора сернистокислого натрия (40,0 ± 0,1) г безводного или (80,0 ± 0,1) г 7-водного сернистокислого натрия растворяют в 700 см3 воды. (10,0 ± 0,1) г гидроокиси калия растворяют в 300 см3 воды. Приготовленные растворы смешивают. 1.4. Проведение анализа 1.4.1. Окисление органического вещества Массу пробы почвы или породы для анализа определяют, исходя из предполагаемого содержания органического вещества, по табл. 1. Пробы почвы или породы взвешивают с погрешностью не более 1 мг и помещают в пробирки, установленные в штативы. К пробам приливают по 10 см3 хромовой смеси. В каждую пробирку помещают стеклянную палочку и тщательно перемешивают пробу с хромовой смесью. Затем штативы с пробирками опускают в кипящую водяную баню. Уровень воды в бане должен быть на 2 - 3 см выше уровня хромовой смеси в пробирках. Продолжительность нагревания суспензий - 1 ч с момента закипания воды в бане после погружения в нее пробирок. Содержимое пробирок перемешивают стеклянными палочками через каждые 20 мин. По истечении 1 ч штативы с пробирками помещают в водяную баню с холодной водой. После охлаждения в пробирки приливают по 40 см3 воды. Затем из пробирок вынимают палочки, тщательно перемешивают суспензии барбатацией воздуха и оставляют для оседания твердых частиц и полного осветления надосадочной части раствора. Вместо отстаивания допускается проводить фильтрование суспензий через беззольные фильтры (синяя лента). Таблица 1
1.4.2. Приготовление растворов сравнения В девять пробирок наливают по 10 см3 хромовой смеси и нагревают их в течение 1 ч в кипящей водяной бане вместе с анализируемыми пробами. После охлаждения в пробирки приливают указанные в табл. 2 объемы дистиллированной воды и раствора восстановителя. Растворы тщательно перемешивают барбатацией воздуха. Таблица 2
1.4.3. Фотометрирование растворов Фотометрирование растворов проводят в кювете с толщиной просвечиваемого слоя 1 - 2 см относительно раствора сравнения № 1 при длине волны 590 нм или используя оранжево-красный светофильтр с максимумом пропускания в области 560 - 600 нм. Растворы в кювету фотоэлектроколориметра переносят осторожно, не взмучивая осадка. 1.5. Обработка результатов 1.5.1. Массу органического вещества в анализируемой пробе определяют по градуировочному графику. При построении градуировочного графика по оси абсцисс откладывают массу органического вещества в миллиграммах, соответствующую объему восстановителя в растворе сравнения, а по оси ординат - соответствующее показание прибора. 1.5.2. Массовую долю органического вещества (X) в процентах вычисляют по уравнению
где m - масса органического вещества в анализируемой пробе, найденная по графику, мг; К - коэффициент поправки концентрации восстановителя; m1 - масса пробы, мг; 100 - коэффициент пересчета в проценты. 1.5.3. Допускаемые относительные отклонения от аттестованного значения стандартного образца для двусторонней доверительной вероятности Р= 0,95 указаны в табл. 3. Таблица 3
2. ГРАВРМЕТРРЧЕСКРР™ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНРРЇ РњРђРЎРЎРћР’РћР™ ДОЛРОРГАНРЧЕСКОГО ВЕЩЕСТВА Р’ ТОРФЯНЫХ РОТОРФОВАННЫХ ГОРРР—РћРќРўРђРҐ ПОЧВМетод основан РЅР° определении потери массы РїСЂРѕР±С‹ после прокаливания РїСЂРё температуре 525 °С. Отбор РїСЂРѕР± для анализа РїСЂРѕРІРѕРґСЏС‚ РїРѕ ГОСТ 28168, ГОСТ 17.4.3.01 Рё ГОСТ 17.4.4.02 - РІ зависимости РѕС‚ целей исследований. 2.2. Аппаратура Рё реактивы - РїРѕ ГОСТ 27784. 2.3. Подготовка Рє анализу - РїРѕ ГОСТ 27784. 2.4. Проведение анализа - РїРѕ ГОСТ 27784. 2.5. Обработка результатов 2.5.1. Массовую долю зольности торфяных, оторфованных Рё РґСЂСѓРіРёС… органических горизонтов почв РІ процентах вычисляют РїРѕ ГОСТ 27784. 2.5.2. Массовую долю органического вещества РІ процентах вычисляют РїРѕ формуле РҐ = (100 - m), РіРґРµ С‚ - массовая доля зольности, %. 2.5.3. Контроль точности результатов анализов - РїРѕ ГОСТ 27784. РНФОРМАЦРОННЫЕ ДАННЫЕ 1. РАЗРАБОТАН РВНЕСЕН Всесоюзным производственно-научным объединением «Союзсельхозхимия» РАЗРАБОТЧРРљР Р›.Рњ. Державин, РЎ.Р“. Самохвалов (руководитель разработки), Рќ.Р’. Соколова, Рђ.Рќ. Орлова, Рљ.Рђ. Хабарова, Р’.Р“. Прижукова, РЎ.РЇ. Приваленкова 2. УТВЕРЖДЕН РВВЕДЕН Р’ ДЕЙСТВРР• Постановлением Комитета стандартизации Рё метрологии РЎРЎРЎР РѕС‚ 29.12.91 в„– 2389 3. РЎСЂРѕРє проверки - 1996 Рі. 4. ВЗАМЕН ГОСТ 26213-84 5. ССЫЛОЧНЫЕ РќРћР РњРђРўРР’РќРћ-ТЕХНРЧЕСКРР• ДОКУМЕНТЫ
СОДЕРЖАНРР•
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
© 2013 Ёшкин РљРѕС‚ :-) |