| |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
ГОСТ 22974.5-96 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ФЛЮСЫ СВАРОЧНЫЕ ПЛАВЛЕННЫЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА
КАЛЬЦИЯ
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ МИНСК
Предисловие 1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 72; Институтом электросварки им. Е.О. Патона НАН Украины ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации 2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 9 от 12 апреля 1996 г.) За принятие проголосовали:
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 21 апреля 1999 г. № 134 межгосударственный стандарт ГОСТ 22974.5-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 2000 г. 4 ВЗАМЕН ГОСТ 22974.5-85 ГОСТ 22974.5-96 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Дата введения 2000-01-01 1 Область примененияНастоящий стандарт устанавливает титриметрический комплексонометрический метод определения оксида кальция (при массовой доле оксида кальция от 1 до 60 %), титриметрический комплексонометрический метод определения оксида магния (при массовой доле оксида магния от 0,5 до 20 %) и атомно-абсорбционный метод определения оксида магния (при массовой доле оксида магния от 0,5 до 5 %). 2 Нормативные ссылкиВ настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты: ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия ГОСТ 3773-72 Аммоний хлористый. Технические условия ГОСТ 4234-77 Калий хлористый. Технические условия ГОСТ 4526-75 Магний оксид. Технические условия ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический ГОСТ 8677-76 Кальций оксид. Технические условия ГОСТ 8864-71 Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат 3-водный. Технические условия ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N¢, N¢-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) ГОСТ 24363-80 Калия гидроокись. Технические условия ГОСТ 22974.0-96 Флюсы сварочные плавленые. Общие требования к методам анализа ГОСТ 22974.1-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы разложения флюсов ГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия ГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция 3 Общие требованияОбщие требования к методам анализа - по ГОСТ 22974.0. 4 Титриметрический комплексонометрический метод определения оксида кальция4.1 Сущность метода Метод основан на титровании ионов кальция трилоном Б в щелочной среде (рН 12 - 13). Для лучшей индикации конца титрования применяют смесь индикаторов флуорексона и тимолфталеина. В эквивалентной точке зеленая флуоресцирующая окраска изменяется на розовую. Определяют массовую долю общего кальция в пересчете на оксид кальция, а затем вычитают массовую долю фторида кальция. 4.2 Реактивы и растворы Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1. Калия гидроксид по ГОСТ 24363, раствор массовой концентрации 0,2 г/см3. Калий хлористый по ГОСТ 4234. Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, раствор массовой концентрации 0,1 г/см3. Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N¢, N¢-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,025 моль/дм3: 4,65 г трилона Б растворяют в 300 см3 воды. Раствор отфильтровывают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой до метки и перемешивают. Малахитовый зеленый (индикатор), раствор массовой концентрации 0,01 г/см3. Флуорексон (индикатор). Тимолфталеин (индикатор). Смесь индикаторов: 0,2 г флуорексона и 0,05 г тимолфталеина растирают в ступке с 20 г хлористого калия. Кальция оксид по ГОСТ 8677, предварительно прокаленный при 950 - 1000 °С в течение 1 ч. Стандартный раствор: 0,5 г оксида кальция помещают в стакан вместимостью 300 см3, смачивают водой, прибавляют 10 см3 соляной кислоты (1:1), нагревают до полного растворения навески, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и разбавляют водой до метки. Раствор имеет массовую концентрацию оксида кальция 0,0005 г/см3. Установление массовой концентрации раствора трилона Б. Для установления массовой концентрации раствора трилона Б отбирают по 25 см3 стандартного раствора оксида кальция в три конические колбы вместимостью 250 см3, приливают по 5 - 6 капель индикатора малахитового зеленого и тонкой струей при энергичном перемешивании раствор гидроксида калия массовой концентрации 0,2 г/см3 до обесцвечивания раствора, добавляют 0,1 г смеси индикаторов и титруют раствором трилона Б до перехода зеленой флуоресцирующей окраски раствора в розовую. Массовую концентрацию трилона Б С, г/см3 оксида кальция, вычисляют по формуле
где т - масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г; V - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3. 4.3 Проведение анализа К фильтрату в мерной колбе вместимостью 500 см3 после отделения полуторных оксидов по ГОСТ 22974.4 прибавляют 50 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия (при массовой доле оксида марганца (II) до 25 %) или 75 см3 (при массовой доле оксида марганца (II) от 25 до 50 см3). Колбу закрывают пробкой и энергично взбалтывают в течение 4 - 5 мин для быстрой коагуляции карбамата марганца. Раствор в колбе доводят водой до метки и дают отстояться в течение 1 ч, после чего отфильтровывают через два сухих фильтра в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата. Отбирают 100 см3 раствора в коническую колбу вместимостью 500 см3, приливают 5 - 6 капель индикатора малахитового зеленого и тонкой струей при энергичном помешивании прибавляют раствор гидроксида калия массовой концентрации 0,2 г/см3 до обесцвечивания раствора. К раствору прибавляют 0,1 г смеси индикаторов и титруют раствором трилона Б до перехода зеленой флуоресцирующей окраски раствора в розовую. 4.4 Обработка результатов 4.4.1 Массовую долю общего кальция в пересчете на оксид кальция X, %, вычисляют по формуле
где V - объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование аликвотной части раствора, см3; С - массовая концентрация трилона Б, г/см3 оксида кальция; т - масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г. 4.4.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли общего кальция в пересчете на оксид кальция приведены в таблице 1. Таблица 1 В процентах
4.4.3 Массовую долю свободного оксида кальция в пробе Х1, %, вычисляют по формуле где X - массовая доля общего кальция в пересчете на оксид кальция, %; Х2 - массовая доля фторида кальция, найденная по ГОСТ 22974.11, %; 0,718 - коэффициент пересчета фторида кальция на оксид кальция. 4.4.4 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли свободного оксида кальция приведены в таблице 2. Таблица 2 В процентах
5 Титриметрический комплексонометрический метод определения оксида магния5.1 Сущность метода Метод основан на образовании в растворе ионами кальция и магния комплексного соединения с эриохромом черным Т, окрашенного в сиреневый цвет. При введении в раствор трилона Б (рН 9 - 10) это комплексное соединение разрушается, а кальций и магний связываются с трилоном Б в прочное соединение. В эквивалентной точке сиреневая окраска комплексного соединения кальция и магния с эриохромом черным Т разрушается и появляется голубой цвет свободного индикатора. Объем трилона Б, израсходованного на титрование оксида магния в пробе, вычисляют по разности между объемами трилона Б, израсходованного на титрование суммы общего кальция и оксида магния и общего кальция. 5.2 Реактивы и растворы Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1. Аммиак водный по ГОСТ 3760. Аммоний хлористый по ГОСТ 3773. Калий хлористый по ГОСТ 4234. Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N¢, N¢-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор трилона с молярной концентрацией эквивалента 0,025 моль/дм3, приготовленный по 4.2. Эриохром черный Т (индикатор): 0,2 г индикатора растирают в ступке с 20 г хлористого калия. Аммиачный буфер: 57,5 г хлористого аммония растворяют в 200 см3 воды, добавляют 570 см3 аммиака, разбавляют до 1000 см3 и перемешивают. Магния оксид по ГОСТ 4526, стандартный раствор: 0,5 г оксида магния, предварительно прокаленного при 850 - 900 °С до постоянной массы, помещают в стакан вместимостью 200 - 300 см3, смачивают 10 см3 воды, прибавляют 25 см3 соляной кислоты (1:1). Раствор нагревают до полного растворения оксида магния, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и разбавляют водой до метки. Раствор имеет массовую концентрацию оксида магния 0,0005 г/см3. Установление массовой концентрации раствора трилона Б: в три конические колбы вместимостью 250 см3 отбирают по 25 см3 стандартного раствора оксида магния, приливают по 100 см3 воды, 10 см3 аммиачного буферного раствора, добавляют по 0,1 г индикатора эриохрома черного Т и титруют раствором трилона Б до перехода окраски из сиреневой в голубую. Массовую концентрацию раствора трилона Б С, г/см3 оксида магния, вычисляют по формуле
где т - масса навески оксида магния, соответствующая аликвотной части раствора, г; V - объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование, см3. 5.3 Проведение анализа Для определения суммы общего кальция и оксида магния отбирают 100 см3 раствора (см. 4.3 после отделения марганца) в коническую колбу вместимостью 500 см3, приливают 50 см3 воды, 10 см3 аммиачного буферного раствора, добавляют 0,1 г индикатора эриохрома черного Т и титруют раствором трилона Б до перехода окраски раствора в голубую. 5.4 Обработка результатов 5.4.1 Массовую долю оксида магния X, %, вычисляют по формуле
где V - объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование суммы общего кальция и оксида магния, см3; V1 - объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование общего кальция, см3; С - массовая концентрация трилона Б, г/см3 оксида магния; т - масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г. 5.4.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли оксида магния приведены в таблице 3. Таблица 3 В процентах
6 Атомно-абсорбционный метод определения оксида магния6.1 Сущность метода Метод основан на измерении степени поглощения резонансного излучения свободными атомами магния, образующимися в результате распыления анализируемого раствора в пламя воздух-ацетилен. 6.2 Аппаратура, реактивы и растворы Атомно-абсорбционный спектрофотометр. Лампа с полым катодом для определения магния. Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457. Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1. Калий хлористый по ГОСТ 4234, раствор массовой концентрации 0,35 г/см3. Магния оксид по ГОСТ 4526, стандартный раствор: готовят, как указано в 5.2, и разбавляют водой в 10 раз. Раствор имеет массовую концентрацию оксида магния 0,00005 г/см3. 6.3 Подготовка к анализу Перед работой настраивают прибор на резонансную линию 285,2 нм. 6.4 Проведение анализа После разложения флюса по ГОСТ 22974.1 5 см3 раствора переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, добавляют 50 см3 раствора хлористого калия для погашения ионизации магния, 10 см3 соляной кислоты (1:1), доводят водой до метки и перемешивают. Распыляют в пламя раствор контрольного опыта, а затем анализируемый раствор. Перед введением в пламя каждого раствора распыляют воду для промывания системы и проверки нулевой точки. 6.5 Построение градуировочного графика В мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4; 1,6; 1,8; 2,0 см3 стандартного раствора, что соответствует 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005; 0,00006; 0,00007; 0,00008; 0,00009 и 0,00010 г оксида магния, добавляют 10 см3 хлористого калия, 2 см3 соляной кислоты (1:1), доводят водой до метки и перемешивают. Далее поступают по 6.4. 6.6 Обработка результатов Определяют среднее значение оптической плотности растворов контрольного опыта и вычитают это значение из среднего значения оптической плотности испытываемых растворов. По градуировочному графику находят массу (г) оксида магния в испытываемом растворе. 6.6.1 Массовую долю оксида магния X, %, вычисляют по формуле
где т - масса оксида магния, найденная по градуировочному графику, г; m1 - масса навески флюса, соответствующая аликвотной части раствора, г. 6.7 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли оксида магния приведены в таблице 3.
Ключевые слова: оксид кальция, оксид магния, титриметрический комплексонометрический метод, атомно-абсорбционный метод, раствор, массовая доля, нормы точности
СОДЕРЖАНИЕ
| |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
© 2013 Ёшкин Кот :-) |