| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
ГОСТ 18317-94 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПОРОШКРМЕТАЛЛРЧЕСКРР• МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНРРЇ ВОДЫ
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ Минск
Предисловие 1 РАЗРАБОТАН Рнститутом проблем материаловедения РёРј. Р.Рќ. Францевича РќРђРќ Украины (РўРљ 150 «Порошковая металлургия») ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины РїРѕ стандартизации, метрологии Рё сертификации 2 РџР РРќРЇРў Межгосударственным Советом РїРѕ стандартизации, метрологии Рё сертификации (протокол в„– 6 РѕС‚ 21 октября 1994 Рі.) Р—Р° принятие проголосовали:
3 Постановлением Комитета Р РѕСЃСЃРёР№СЃРєРѕР№ Федерации РїРѕ стандартизации, метрологии Рё сертификации РѕС‚ 19 РёСЋРЅСЏ 1996 Рі. в„– 401 межгосударственный стандарт ГОСТ 18317-94 введен РІ действие непосредственно РІ качестве государственного стандарта Р РѕСЃСЃРёР№СЃРєРѕР№ Федерации СЃ 1 января 1997 Рі. 4 ВЗАМЕН ГОСТ 18317-73 ГОСТ 18317-94 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ ПОРОШКРМЕТАЛЛРЧЕСКРР• Методы определения РІРѕРґС‹ Metallic powders. Дата введения 1997-01-01 1 ОБЛАСТЬ РџР РМЕНЕНРЯНастоящий стандарт устанавливает титриметрический (РїСЂРё массовой доле РѕС‚ 0,02 РґРѕ 2,0 %) Рё гравиметрический (РїСЂРё массовой доле РѕС‚ 0,1 РґРѕ 5,0 %) методы определения РІРѕРґС‹ РІ металлических порошках, применяемых РІ порошковой металлургии. Методы применяют самостоятельно или одновременно СЃ определением массовой доли компонентов РІ аналитических пробах порошков СЃ последующим расчетом РёС… массовой доли РІ абсолютно СЃСѓС…РѕРј порошке. Стандарт РЅРµ распространяется РЅР° металлические порошки СЃ органическими веществами РЅР° поверхности, которые РїСЂРё нагреве РґРѕ 110 °С реагируют РІ инертной газовой среде СЃ РІРѕРґРѕР№ или разлагаются СЃ ее образованием. Стандарт пригоден для целей сертификации. 2 РќРћР РњРђРўРВНЫЕ ССЫЛКРР’ настоящем стандарте использованы ссылки РЅР° следующие стандарты: ГОСТ 450-77 Кальций хлористый технический. Технические условия ГОСТ 804-93 Магний первичный РІ чушках. Технические условия ГОСТ 1770-74 РџРѕСЃСѓРґР° мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, РїСЂРѕР±РёСЂРєРё. Технические условия ГОСТ 2222-78 Метанол-СЏРґ технический. Технические условия ГОСТ 4159-79 Йод. Технические условия ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия ГОСТ 5955-75 Бензол. Технические условия ГОСТ 6709-72 Р’РѕРґР° дистиллированная. Технические условия ГОСТ 6995-77 Метанол-СЏРґ. Технические условия ГОСТ 7995-80 Краны соединительные стеклянные. Технические условия ГОСТ 8984-75 Силикагель-индикатор. Технические условия ГОСТ 9932-75 Реометры стеклянные лабораторные. Технические условия ГОСТ 13647-78 РџРёСЂРёРґРёРЅ. Технические условия ГОСТ 23148-78 Порошки металлические. Методы отбора Рё подготовки РїСЂРѕР± ГОСТ 23932-90 РџРѕСЃСѓРґР° Рё оборудование лабораторные стеклянные. Общие технические условия ГОСТ 25336-82 РџРѕСЃСѓРґР° Рё оборудование лабораторные стеклянные. РўРёРїС‹, основные параметры Рё размеры 3 РўРРўР РМЕТРРЧЕСКРР™ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНРРЇ ВОДЫ3.1 Сущность метода Метод основан РЅР° взаимодействии РІРѕРґС‹, полученной путем отгонки инертным газом РёР· прокаливаемых РїСЂРё температуре 105 - 110 °С порошков, СЃ реактивом Фишера РїСЂРё электрометрическом титровании. 3.2 Аппаратура, РїРѕСЃСѓРґР° Рё реактивы Установка для определения массовой доли РІРѕРґС‹ путем электрометрического титрования реактивом Фишера (СЂРёСЃСѓРЅРѕРє 1). Р РёСЃСѓРЅРѕРє 1 Установка состоит РёР· следующих элементов: стеклянного лабораторного реометра 1 РїРѕ ГОСТ 9932; РґРІСѓС… склянок 2 для промывания газов РїРѕ ГОСТ 25336, наполненных концентрированной серной кислотой РїРѕ ГОСТ 4204; адсорберов 3 СЃ предварительно прокаленным РїСЂРё температуре РЅРµ менее 200 °С активированным углем; спиралеобразных ловушек 4 СЃ силикагелем-индикатором РїРѕ ГОСТ 8984; трехходового крана 5 РїРѕ ГОСТ 7995 СЃ РґРІСѓРјСЏ положениями: Рђ - ├ - поток инертного газа направлен РІ кварцевую трубку 6; Р’ - ┴ - поток инертного газа направлен непосредственно РІ титровальный СЃРѕСЃСѓРґ, РјРёРЅСѓСЏ кварцевую трубку; кварцевой трубки 6 длиной 400 РјРј Рё диаметром РЅРµ менее 30 РјРј, РІ которую помещают никелевые лодочки 7; трубчатой печи СЃ нихромовым нагревателем 8, рассчитанной РЅР° температуру РґРѕ 300 °С; трехходового крана 9 СЃ РґРІСѓРјСЏ положениями; Рђ - ┴ - ток инертного газа направлен РІ титровальный СЃРѕСЃСѓРґ; Р’ - ├ - ток инертного газа направлен РІ атмосферу; СЃРѕСЃСѓРґР° для титрования 10 вместимостью РѕС‚ 300 РґРѕ 400 СЃРј3, схема которого приведена РЅР° СЂРёСЃСѓРЅРєРµ 2; электрической схемы 11 для контроля Р·Р° С…РѕРґРѕРј титрования; микробюретки 12 типа II РїРѕ ГОСТ 1770 вместимостью 25 СЃРј3, снабженной для защиты РѕС‚ атмосферной влаги хлоркальциевой трубкой 13 РїРѕ ГОСТ 25336; склянки 14 СЃ реактивом Фишера вместимостью 2000 СЃРј3; U-образной трубки 15 РїРѕ ГОСТ 25336, наполненной окрашенным Рё осушенным силикагелем; склянки 16 для промывания газов РїРѕ ГОСТ 25336 СЃ концентрированной серной кислотой РїРѕ ГОСТ 4204; резиновой груши 17. Титровальный СЃРѕСЃСѓРґ (СЂРёСЃСѓРЅРѕРє 2) состоит РёР· следующих элементов: стеклянной колбы 1 объемом 300 - 400 СЃРј3; крана для слива жидкости 8; трубок 2 для РІС…РѕРґР° Рё выхода инертного газа, впаянных РІ колбу; шлифа 3 типа Рђ 29 СЃ осушительной трубкой 4 или СЃ притертой заглушкой; РїСЂРѕР±РєРё 5, РІ отверстие которой вставляют притертую насадку СЃ капилляром 6, оттянутым РЅР° необходимую длину. Рљ насадке присоединяют сливную трубку микробюретки типа II РїРѕ ГОСТ 1770; платиновых электродов 7. Рлектроды впаивают РІ стеклянную трубку, пришлифованную Рє отверстию РІ титровальном СЃРѕСЃСѓРґРµ. Рлектроды должны располагаться вблизи РґРЅР° СЃРѕСЃСѓРґР°; электрической схемы 9 для указания С…РѕРґР° титрования, состоящей РёР· аккумулятора напряжением 1,5 Р’, РґРІСѓС… сопротивлений РЅР° 2000 Рё 7000 РћРј, выключателя Рё гальванометра такой чувствительности, чтобы полное отклонение стрелки РЅР° шкале РїСЂРёР±РѕСЂР° происходило РїСЂРё токе РЅРµ более 100 РјРђ. Р РёСЃСѓРЅРѕРє 2 Объем раствора РІ титровальном СЃРѕСЃСѓРґРµ должен быть РЅРµ менее 60 СЃРј3. Раствор должен полностью покрывать платиновые электроды. Конструкция титровального СЃРѕСЃСѓРґР° должна обеспечивать беспрепятственный слив жидкости через кран 8. Колбы мерные РїРѕ ГОСТ 1770 вместимостью 50 Рё 100 СЃРј3. Пипетки РїРѕ ГОСТ 1770 типа I вместимостью 5 Рё 10 СЃРј3. Капельницы стеклянные лабораторные РїРѕ ГОСТ 25336 типа II. Магний первичный РІ чушках РїРѕ ГОСТ 804 марки РњРі96. Метанол-СЏРґ РїРѕ ГОСТ 6995 или ГОСТ 2222, осушенный Рё перегнанный РїРѕ Рђ.1. Реактив Фишера, приготовленный РїРѕ Рђ.3. Кислота серная РїРѕ ГОСТ 4204 концентрированная. Уголь активированный. РџРёСЂРёРґРёРЅ РїРѕ ГОСТ 13647, С‡.Рґ.Р°., осушенный Рё перегнанный РїРѕ Рђ.2. Кальций хлористый плавленый РїРѕ ГОСТ 450, свежепрокаленный. Бензол РїРѕ ГОСТ 5955, С‡.Рґ.Р°. Йод РїРѕ ГОСТ 4159, С‡. Рзатин, С‡.Рґ.Р°. Силикагель-индикатор РїРѕ ГОСТ 8984. Р’РѕРґР° дистиллированная РїРѕ ГОСТ 6709. 3.3.1 РџСЂРѕР±Сѓ для испытания отбирают Рё приготавливают РїРѕ ГОСТ 23148. Масса РїСЂРѕР±С‹ для испытания должна быть РЅРµ менее 200 Рі. Масса навески для испытания РІ зависимости РѕС‚ предполагаемой массовой доли РІРѕРґС‹ РІ порошке должна соответствовать требованиям таблицы 1. Таблица 1
3.3.2 Порошок испытывают РІ состоянии поставки, С‚.Рµ. РІ воздушно-СЃСѓС…РѕРј состоянии. Допускается предварительное высушивание порошка РЅР° РІРѕР·РґСѓС…Рµ. 3.3.3 Массу навески порошка определяют СЃ погрешностью РЅРµ более 0,0002 Рі. 3.3.4 Определение следует проводить РЅРµ менее чем РЅР° РґРІСѓС… навесках порошка. 3.4 Подготовка Рє анализу 3.4.1 РџРѕ схеме, указанной РЅР° СЂРёСЃСѓРЅРєРµ 1, собирают установку для электромеханического титрования РІРѕРґС‹, содержащейся РІ металлических порошках. Р’ качестве соединительных звеньев РІ установке используют либо полиэтиленовые, либо полувакуумные, предварительно осушенные шланги. Для смазки кранов Рё шлифов следует пользоваться силиконовой смазкой. Р’ кварцевую трубку 6 помещают предварительно высушенные Рё взвешенные СЃ погрешностью РЅРµ более 0,0002 Рі никелевые лодочки СЃ определенной навеской металлического порошка. Р’ СЃРѕСЃСѓРґ для титрования 10 помещают стеклянную трубку СЃ впаянными РІ нее платиновыми электродами Рё собирают электрическую схему, как указано РЅР° СЂРёСЃСѓРЅРєРµ 2. Р’ среднее отверстие СЃРѕСЃСѓРґР° вставляют насадку СЃ капилляром, Рє которой присоединена микробюретка 12 СЃ хлоркальциевой трубкой 13. Р’ СЃРѕСЃСѓРґ 14 заливают реактив Фишера, приготовленный РїРѕ методике, описанной РІ приложении Рђ. 3.4.2 Заполняют микробюретку реактивом Фишера СЃ помощью осушенного РІРѕР·РґСѓС…Р°, который подают грушей через склянку 16 для промывания газа СЃ концентрированной серной кислотой, Рё трубку, наполненную предварительно окрашенным Рё прокаленным силикагелем. 3.4.3 Проверяют электрическую схему РїСЂРёР±РѕСЂР°. Р’ случае, изображенном РЅР° СЂРёСЃСѓРЅРєРµ 2, гальванометр находится РІ цепи СЃ титровальным СЃРѕСЃСѓРґРѕРј. РћРЅ может также подключаться РІ шунтированном состоянии. Р’ первом случае гальванометр показывает В«0В» РІ конечной точке РїСЂРё завершении титрования, Р° РІРѕ втором случае стрелка гальванометра РїСЂРё титровании отклоняется РІ сторону. Замыкают электроды, РїРѕРґРЅРѕСЃСЏ металлический предмет Рє выводам электродов. РџСЂРё замкнутых электродах стрелка должна отклоняться РЅР° РІСЃСЋ шкалу. 3.4.4 Устанавливают водный эквивалент реактива Фишера. Для этого РІ СЃСѓС…РѕР№ титровальный СЃРѕСЃСѓРґ через отверстие 3 (СЂРёСЃСѓРЅРѕРє 2) СЃ помощью пипетки РІРЅРѕСЃСЏС‚ РЅРµ менее 60 СЃРј3 метанола РґРѕ полного покрытия РёРј платиновых электродов. Установив кран 5 (СЂРёСЃСѓРЅРѕРє 1) РІ положение Р’, поток инертного газа пропускают через систему осушки непосредственно РІ титровальный СЃРѕСЃСѓРґ. Для РїСЂРѕРґСѓРІРєРё установки газ пропускают РІ течение 5-7 РјРёРЅ. Включают электрическую схему Рё титруют содержащуюся РІ метаноле РІРѕРґСѓ реактивом Фишера. Р’ начале титрования реактив Фишера подают РІ титровальный СЃРѕСЃСѓРґ СЃРѕ скоростью РѕРґРЅР° капля РІ секунду. РџСЂРё этом стрелка гальванометра отклоняется РѕС‚ нулевого положения незначительно. РљРѕРіРґР° стрелка гальванометра начнет сильно колебаться, реактив Фишера добавляют СЃРѕ скоростью РѕРґРЅР° капля РІ пять секунд Рё РїСЂРё приближении Рє точке эквивалентности - СЃРѕ скоростью РѕРґРЅР° капля РІ десять секунд. Титрование РїСЂРѕРІРѕРґСЏС‚ РґРѕ тех РїРѕСЂ, РїРѕРєР° стрелка гальванометра РЅРµ установится РІ определенном положении, которое сохраняется РІ течение 30 - 60 СЃ. Прибавление 1 - 2 капель реактива Фишера РЅРµ должно менять положение стрелки гальванометра. Рто свидетельствует Рѕ конце титрования. Объем реактива, израсходованный РЅР° титрование обезвоженного метанола, РІ расчет РЅРµ принимают. Далее проверяют полноту сушки инертного газа, применяемого для отгонки РІРѕРґС‹ РёР· металлических порошков. РЎ этой целью пропускают РІ течение часа газ через титровальный СЃРѕСЃСѓРґ. Если стрелка гальванометра отклоняется РѕС‚ положения, установившегося РїСЂРё титровании метанола, то РІРЅРѕРІСЊ титруют РІРѕРґСѓ инертного газа реактивом Фишера РґРѕ установления постоянного положения гальванометра. Определяют количество реактива Фишера, израсходованное РЅР° оттитровывание РІРѕРґС‹, имеющейся РІ газе. Опыт повторяют еще раз, РІРЅРѕРІСЊ продувая инертный газ РІ течение часа через титровальный СЃРѕСЃСѓРґ. Если количество РІРѕРґС‹ РІ газе будет более 0,002 % Р·Р° час РїСЂРѕРґСѓРІРєРё, то РѕРЅРѕ должно быть учтено РїСЂРё расчете количества РІРѕРґС‹ РІ металлических порошках. Далее для установки титра реактива Фишера РІ оттитрованную смесь через отверстие 3 (СЃРј. СЂРёСЃСѓРЅРѕРє 2) РІРЅРѕСЃСЏС‚ СЃ помощью капельницы РѕРґРЅСѓ каплю дистиллированной РІРѕРґС‹ массой около 10 РјРі. Капельницу вынимают Рё отверстие СЃРѕ шлифом закрывают заглушкой. Капельницу взвешивают РґРѕ Рё после взятия вывески СЃ погрешностью РЅРµ более 0,0002 Рі. Пускают РІ титровальный СЃРѕСЃСѓРґ поток азота (кран 5 находится РІ положении Р’) Рё титруют РІРѕРґСѓ реактивом Фишера РїРѕ методике, приведенной выше. Водный эквивалент (титр) реактива Фишера Рў, Рі/СЃРј3, вычисляют РїРѕ формуле В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В (1) РіРґРµ m - масса РІРѕРґС‹, внесенная РІ титровальный СЃРѕСЃСѓРґ СЃ помощью капельницы, Рі; V - объем реактива Фишера, израсходованный РЅР° титрование РІРѕРґС‹, СЃРј3. Р—Р° водный эквивалент реактива Фишера принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми должны быть РЅРµ более 0,00004 Рі/СЃРј3. 3.5 Проведение анализа Через кварцевую трубку 6 установки (СЂРёСЃСѓРЅРѕРє 1) пропускают инертный газ (кран 5 находится РІ положении Рђ, Р° кран 9 РІ положении Р’). Печь продувают РІ течение 15 - 20 РјРёРЅ. Скорость потока инертного газа такая, как РїСЂРё установлении РІРѕРґРЅРѕРіРѕ эквивалента реактива Фишера РїРѕ 3.4.4. Одновременно СЃ РїСЂРѕРґСѓРІРєРѕР№ печи взвешивают РІ никелевой лодочке, подготовленной РїРѕ 3.4.5, навеску порошка массой, соответствующей требованиям таблицы 1. Нагревают печь РґРѕ температуры 105 - 110 °С. РР· кварцевой трубки РЅР° выходе РёР· печи вынимают РїСЂРѕР±РєСѓ Рё РІ потоке инертного газа вставляют РІ холодную часть трубки никелевую лодочку СЃ навеской порошка. Кварцевую трубку закрывают РїСЂРѕР±РєРѕР№ Рё через 5 - 7 РјРёРЅ передвигают лодочку СЃ помощью задвижки РІ горячую Р·РѕРЅСѓ печи, РіРґРµ выдерживают ее РїСЂРё температуре 105 - 110 °С РґРѕ прекращения выделения РІРѕРґС‹ РёР· порошка. РџСЂРѕРІРѕРґСЏС‚ систематическое электрометрическое титрование выделенной РІРѕРґС‹ реактивом Фишера РїРѕ методике, приведенной РІ 3.4.4. Анализ считают законченным, РєРѕРіРґР° инертный газ, используемый для отгонки РІРѕРґС‹ РёР· порошка, РЅРµ будет содержать РІРѕРґСѓ. РџСЂРё этом фиксируют время, затраченное РЅР° проведение анализа. После окончания титрования продвигают лодочку РІ холодную Р·РѕРЅСѓ кварцевой трубки для охлаждения, переключают кран 9 РІ положение Р’ Рё удаляют лодочку РёР· трубки. Прекращают нагрев печи Рё выключают поток газа. Допускается использовать титровальный СЃРѕСЃСѓРґ для анализа нескольких РїСЂРѕР± порошка. РџСЂРё этом массовая доля РІРѕРґС‹, поглощенной метанолом титровального СЃРѕСЃСѓРґР°, РЅРµ должна превышать 0,5 %. 3.6 Обработка результатов 3.6.1 Если массовая доля РІРѕРґС‹ РІ инертном газе РЅРµ более 0,002 % Р·Р° час РїСЂРѕРґСѓРІРєРё, то массовую долю РІРѕРґС‹ РІ порошке X, %, вычисляют РїРѕ формуле В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В (2) РіРґРµ V - объем реактива Фишера, израсходованный РЅР° титрование РІРѕРґС‹, выделившейся РёР· массы навески порошка, СЃРј3; Рў - водный эквивалент реактива Фишера, Рі/СЃРј3; m - масса навески порошка, Рі. 3.6.2 Если массовая доля РІРѕРґС‹ РІ инертном газе более 0,002 % Р·Р° час РїСЂРѕРґСѓРІРєРё, то массовую долю РІРѕРґС‹ РІ порошке X, %, вычисляют РїРѕ формуле ,В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В (3) РіРґРµ Vr - объем реактива Фишера, израсходованный РЅР° титрование РІРѕРґС‹, содержащейся РІ инертном газе, СЃРј3. Примечание - Время титрования РІРѕРґС‹, содержащейся РІ навеске порошка, Рё РІРѕРґС‹, содержащейся РІ инертном газе, должно быть одинаковым. 3.6.3 Р—Р° результат анализа принимают среднее арифметическое РЅРµ менее РґРІСѓС… параллельных определений. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений РЅРµ должны превышать значения, указанные РІ таблице 2. Таблица 2 Р’ процентах
3.6.4 Результаты анализов (определений) записывают РІ протокол, содержащий: - наименование (марку) порошка Рё данные РѕР± условиях его хранения Рё составе; - массу РїСЂРѕР±С‹ Рё навески, взятых для анализа, Рі; - объем реактива Фишера, израсходованный РЅР° титрование, СЃРј3; - водный эквивалент реактива Фишера, Рі/СЃРј3; - среднее арифметическое результатов анализа, %; - обозначение настоящего стандарта; - дату испытания. 4 ГРАВРМЕТРРЧЕСКРР™ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНРРЇ ВОДЫ4.1 Сущность метода Метод основан РЅР° высушивании РІ печи РїСЂРё температуре 105 - 110 °С навески РїСЂРѕР±С‹ порошка, предварительно высушенного РЅР° РІРѕР·РґСѓС…Рµ или взятого РІ воздушно-СЃСѓС…РѕРј состоянии, РґРѕ постоянной массы. 4.2 Аппаратура, РїРѕСЃСѓРґР° Рё реактивы Установка, приведенная РІ 3.2 (СЂРёСЃСѓРЅРѕРє 1). Стаканчики для взвешивания (Р±СЋРєСЃС‹) СЃ притертой крышкой РїРѕ ГОСТ 23932 Рё ГОСТ 25336. Рксикатор РїРѕ ГОСТ 23932 Рё ГОСТ 25336. Кальций хлористый, прокаленный РїСЂРё 700 - 800 °С или плавленый для заполнения эксикатора. 4.3 Отбор РїСЂРѕР± РџСЂРѕР±Сѓ порошка для испытания отбирают Рё приготавливают РїСЂРё соблюдении требований 3.3. РџСЂРё этом масса навески для испытания РІ зависимости РѕС‚ предполагаемой массовой доли РІРѕРґС‹ РІ порошке должна соответствовать требованиям таблицы 3.
4.4 Проведение анализа Подготавливают установку (рисунок 1) для анализа. При анализе через кварцевую трубку 6 установки должен постоянно продуваться сухой инертный газ (кран 5 находится в положении А, а кран 9 в положении В). Массовая доля воды в сухом инертном газе при анализе должна быть не более 0,005 %. Проверяют ее периодически между анализами согласно 3.4.4. Бюксу, предварительно высушенную в печи 8 (рисунок 1) в потоке сухого инертного газа при температуре 105 - 110 °С, взвешивают вместе с крышкой. Навеску порошка помещают во взвешенную бюксу, закрывают крышкой и взвешивают. Для удаления воды из порошка взвешенную бюксу с навеской открывают и помещают в печь. Порошок сушат в потоке сухого инертного газа при температуре 105 - 110 °С. При этом скорость инертного газа, проходящего через печь 8, после трехходового крана 9 должна быть не менее 25 мм/с. Через час бюксу вынимают из печи, быстро закрывают крышкой и охлаждают в эксикаторе в течение 20 - 30 мин. Бюксу вынимают из эксикатора и взвешивают. Перед взвешиванием крышку бюксы необходимо приоткрыть и быстро закрыть. Процедуру сушки (в течение 30 мин), охлаждения и взвешивания бюксы с порошком повторяют до достижения различия между двумя последними массами менее 0,0005 г. Все взвешивания при анализе проводят с погрешностью не более 0,0002 г. Допускается проводить сушку навесок порошка в сушильном шкафу с электрообогревом и терморегулятором без использования инертной газовой среды или в вакууме, если об этом имеются указания в нормативной документации на конкретный порошок. 4.5 Обработка результатов 4.5.1 Массовую долю воды X, %, вычисляют по формуле                                                   (4) где m1 - масса бюксы с крышкой и навеской порошка до сушки, г; m2 - масса бюксы с крышкой и порошком после сушки, г; m0 - масса навески порошка, г. 4.5.2 За результат анализа принимают среднее арифметическое не менее двух параллельных определений. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значения, указанные в таблице 4. Таблица 4 В процентах
4.5.3 Результаты анализов (определений) записывают РІ протокол, содержащий: - наименование (марку) порошка Рё данные РѕР± условиях его хранения Рё составе; - массу РїСЂРѕР±С‹ Рё навески, взятой для анализа, Рі; - среднее арифметическое результатов анализа; - обозначение настоящего стандарта; - дату испытания. РџР РЛОЖЕНРР• Рђ(рекомендуемое) РџР РГОТОВЛЕНРР• РЕАКТРР’РћР’Рђ.1 Приготовление обезвоженного метанола Обезвоженный метанол получают обработкой его метилатом магния, который, реагируя СЃ РІРѕРґРѕР№, находящейся РІ метаноле, образует РіРёРґСЂРѕРѕРєРёСЃСЊ магния. Р’ круглодонную колбу вместимостью 1 РґРј3, снабженную обратным холодильником СЃ хлоркальциевой трубкой, помещают 5 Рі магниевой стружки, 0,5 Рі сублимированного Р№РѕРґР° Рё вливают 250 - 300 СЃРј3 метанола. РџСЂРё этом РїСЂРѕРёСЃС…РѕРґРёС‚ энергичное выделение РІРѕРґРѕСЂРѕРґР°. Если РІРѕРґРѕСЂРѕРґ выделяется слабо, то смесь слегка нагревают РЅР° РІРѕРґСЏРЅРѕР№ бане для лучшего растворения магния Рё полного его перехода РІ метилат магния. Затем через верхнюю часть холодильника приливают РІ колбу 500 - 600 СЃРј3 метанола Рё кипятят смесь РІ течение 30 РјРёРЅ. Обезвоженный метанол перегоняют, используя елочный дефлегматор. Р’ приемник РёР· стекла, снабженный хлоркальциевой трубкой, собирают фракцию, кипящую РїСЂРё температуре РѕС‚ 64 РґРѕ 65,5 °С (РїСЂРё давлении 101330 РџР°). РџСЂРё перегонке должны быть приняты меры предосторожности против попадания влаги РІРѕР·РґСѓС…Р° РІ перегнанный метанол. Степень обезвоживания (осушки) метанола должна обеспечивать массовую долю РІРѕРґС‹ РЅРµ более 0,02 %. Предельно допустимая концентрация метанола РІ РІРѕР·РґСѓС…Рµ - 5 РјРі/Рј3. Р’ РѕРґРЅРѕР№ лаборатории РЅРµ допускается использовать метиловый Рё этиловый спирты одновременно. РќРµ допускается работа СЃ метанолом без вентиляции. Метанол должен храниться РІ стеклянной таре, пустая тара должна промываться РІРѕРґРѕР№. Рђ.2 Приготовление обезвоженного РїРёСЂРёРґРёРЅР° Обезвоживание РїРёСЂРёРґРёРЅР° РїСЂРѕРІРѕРґСЏС‚ азеотропной отгонкой РІРѕРґС‹ СЃ бензолом. Для этого РІ круглодонную колбу вместимостью 1 РґРј3 РІРЅРѕСЃСЏС‚ 500 СЃРј3 РїРёСЂРёРґРёРЅР° Рё 100 СЃРј3 бензола без тиофена (реакция СЃ изатином: кристаллик изатина смачивают несколькими миллилитрами концентрированной серной кислоты, затем приливают бензол, РІ присутствии тиофена появляется СЃРёРЅСЏСЏ окраска). Содержимое колбы тщательно взбалтывают РІ течение 5 - 10 РјРёРЅ Рё подвергают разгонке, используя РїСЂРё этом елочный дефлегматор. Затем РІ приемник РёР· стекла, снабженный хлоркальциевой трубкой, собирают фракцию, кипящую РїСЂРё температуре РѕС‚ 114 РґРѕ 116 °С (РїСЂРё давлении 101330 РџР°). РџСЂРё перегонке должны быть приняты меры предосторожности против попадания влаги РІРѕР·РґСѓС…Р° РІ перегнанный РїРёСЂРёРґРёРЅ. Степень обезвоживания (сушки) РїРёСЂРёРґРёРЅР° должна обеспечивать массовую долю РІРѕРґС‹ РЅРµ более 0,02 %. Предельно допустимая концентрация РїРёСЂРёРґРёРЅР° РІ РІРѕР·РґСѓС…Рµ - 5 РјРі/Рј3. РќРµ допускается работа СЃ РїРёСЂРёРґРёРЅРѕРј без вентиляции. Приготовление обезвоженного метанола или РїРёСЂРёРґРёРЅР° допускается проводить любым РґСЂСѓРіРёРј методом, обеспечивающим массовую долю РІРѕРґС‹ РІ РЅРёС… РЅРµ более 0,02 %. Рђ.3 Приготовление реактива Фишера Реактив Фишера готовят согласно прилагаемой Рє нему инструкции. Водный эквивалент (титр) реактива Фишера должен быть РѕС‚ 0,003 РґРѕ 0,004 Рі/СЃРј3. РћРЅ может быть приготовлен также следующим образом: РІ СЃСѓС…СѓСЋ колбу вместимостью 2000 СЃРј3 СЃ притертой РїСЂРѕР±РєРѕР№ отмеряют 800 СЃРј3 безводного РїРёСЂРёРґРёРЅР°. Стеклянную РїСЂРѕР±РєСѓ заменяют резиновой СЃ РґРІСѓРјСЏ стеклянными трубками, РѕРґРЅР° РёР· которых РґРѕС…РѕРґРёС‚ почти РґРѕ РґРЅР° колбы Рё предназначена для РІРІРѕРґР° газа, другая - для выхода газа. Колбу СЃ содержимым взвешивают Рё охлаждают РІ ледяной РІРѕРґРµ. Р’РІРѕРґРЅСѓСЋ трубку соединяют СЃРѕ стеклянным сифоном, заполненным сернистым ангидридом, применяемым РІ холодильной промышленности, Рё пропускают газ РІ колбу РїСЂРё непрерывном перемешивании РґРѕ тех РїРѕСЂ, РїРѕРєР° общая масса колбы СЃ содержимым РЅРµ увеличится РЅР° 40 Рі. После этого удаляют резиновую РїСЂРѕР±РєСѓ СЃ трубками Рё добавляют 90 Рі сублимированного Р№РѕРґР°. Закрывают СЃРѕСЃСѓРґ стеклянной РїСЂРѕР±РєРѕР№, встряхивают для растворения Р№РѕРґР° Рё оставляют смесь РЅР° 24 С‡ РІ темном месте, после чего ее переносят РІ СЃРѕСЃСѓРґ для реакции. Склянка для хранения реактива Фишера должна быть изготовлена РёР· темного стекла или закрыта чехлом РёР· темной ткани для защиты реактива РѕС‚ действия света. Водный эквивалент (титр) реактива Фишера устанавливают через 24 С‡ после его приготовления, последующие его определения РїСЂРѕРІРѕРґСЏС‚ РЅРµ реже РѕРґРЅРѕРіРѕ раза РІ сутки.
СОДЕРЖАНРР•
Ключевые слова: металлический порошок, определение, массовая доля, испытание
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
© 2013 Ёшкин РљРѕС‚ :-) |