ГОСТ 14139-76

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЬЯЧНЫЕ И ПЛОДОВЫЕ СПИРТЫ

Метод определения средних эфиров

Москва

Стандартинформ

2009

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЬЯЧНЫЕ И ПЛОДОВЫЕ СПИРТЫ

Метод определения средних эфиров

Cognac and fruit spirits.
Method for the determination of medium ethers.

ГОСТ
14139-76

Дата введения 01.01.77

Настоящий стандарт распространяется на коньячные, винные, виноградные и фруктовые (плодовые) дистилляты; коньяки; кальвадосы; фруктовые (плодовые) водки (далее - продукт) с объемной долей этилового спирта не менее 40 % и устанавливает метод определения средних эфиров.

Метод основан на омылении средних эфиров щелочью. По количеству непрореагировавшей щелочи, определяемой титрованием, вычисляют количество щелочи, израсходованное на омыление эфиров.

(Измененная редакция, Изм. № 2, Поправка. Поправка).

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1.1. Метод отбора проб - по ГОСТ 14137*.

__________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51144-98.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения анализа применяют:

колбы 1-100-2 или 2-100-2 по ГОСТ 1770;

колбы К-250 или П-250 по ГОСТ 25336;

колбы Кн-1-250 по ГОСТ 25336;

холодильники по ГОСТ 25336;

пипетки 2-2-50 или 3-2-50; 6-2-10 или 7-2-10;

бюретки 1-2-25-0,1 по ГОСТ 29251 - ГОСТ 29253;

капельницы по ГОСТ 25336;

термометры по ГОСТ 28498 с ценой деления не более 1 °С и пределами измерения 0 °С - 100 °С;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328 или калия гидроокись по ГОСТ 24363, растворы с (NaOH или КОН) = 0,1 моль/дм³ готовят по ГОСТ 25794.1 или из стандарт-титра;

кислоту серную по ГОСТ 4204, раствор с (У₂ H₂SO₄)=0,l моль/дм³ готовят по ГОСТ 25794.1 или из стандарт-титра;

фенолфталеин по ТУ 6-09-5360, раствор готовят по ГОСТ 4919.1;

спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962**;

_________

** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.

воду дистиллированную по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Перед проведением анализа окрашенный продукт наливают точно до метки в мерную колбу вместимостью 100 см³ и переносят в перегонную колбу (плоскодонную или круглодонную). Приемником служит та же мерная колба, в которую наливают 5 - 6 см³дистиллированной воды и помещают в холодную воду не выше 5 °С. К нижнему концу холодильника присоединяют стеклянную трубку с оттянутым концом так, чтобы конец трубки был погружен в воду, находящуюся в мерной колбе, и начинают перегонку. Когда приемная колба наполнится, примерно, наполовину, ее опускают так, чтобы конец трубки холодильника не погружался в дистиллят. Конец трубки холодильника ополаскивают 2 - 3 см³ дистиллированной воды. Когда приемная колба наполнится примерно на 90 %, перегонку прекращают и содержимое колбы доводят дистиллированной водой до метки.

Для анализа можно также использовать дистиллят продукта, оставшийся после определения объемной доли этилового спирта. Массовую концентрацию средних эфиров в бесцветном продукте определяют без перегонки.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, Поправка. Поправка).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. 50 см³ бесцветного продукта или 50 см³ дистиллята окрашенного продукта отмеривают в коническую колбу, добавляют две-три капли раствора фенолфталеина и осторожно по каплям приливают раствор гидроокиси натрия или гидроокиси калия до появления слабо-розового окрашивания. Затем для омыления вносят 15 см³ раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия, перемешивают, колбу закрывают пришлифованной или каучуковой пробкой и оставляют на 7 ч, периодически (через 1,5 - 2 ч) перемешивая. По окончании омыления избыток гидроокиси натрия или гидроокиси калия титруют раствором серной кислоты до исчезновения розовой окраски.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, Поправка. Поправка).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую концентрацию средних эфиров в продукте (Х) в пересчете на этиловый эфир уксусной кислоты в мг/100 см³ безводного спирта вычисляют по формуле

где V- объем раствора серной кислоты, израсходованный на титрование, см³;

15 - объем раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия, взятый для омыления, см³;

8,8 - масса этилового эфира уксусной кислоты, соответствующая 1 см³ раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия, мг;

50 - объем продукта или его дистиллята, взятый для определения, см³;

100 - коэффициент для пересчета на 100 см³ продукта;

С - объемная доля этилового спирта в продукте, %;

100 - коэффициент для пересчета на 100 см³ безводного спирта.

(Измененная редакция, Изм. № 2, Поправка. Поправка).

5.1.1. Вычисление проводят до первого десятичного знака. За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений и округляют до целого числа.

5.1.2. Допускаемое абсолютное расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать 3,5 мг/100 см³ безводного спирта.

5.1.3. Допускаемое абсолютное расхождение между результатами двух измерений, полученных для одной партии в разных лабораториях, при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать 7 мг/100 см³ безводного спирта.

5.1.1-5.1.3. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Минпищепромом СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Н.А. Мехузла, канд. техн. наук; О.С. Захарина, канд. биолог, наук

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.02.76 № 515

3. ВЗАМЕН ГОСТ 14139-69

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта
ГОСТ 1770-74	2.1
ГОСТ 4204-77	2.1
ГОСТ 4328-77	2.1
ГОСТ 4919.1-77	2.1
ГОСТ 5962-67	2.1
ГОСТ 6709-72	2.1
ГОСТ 14137-74	1.1
ГОСТ 24363-80	2.1
ГОСТ 25336-82	2.1
ГОСТ 25794.1-83	2.1
ГОСТ 28498-90	2.1
ГОСТ 29251-91-29253-91	2.1
ТУ 6-09-5360-87	2.1