| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА РЎРЎР
СПЛАВЫ РЎР’РНЦОВО-СУРЬМЯНРСТЫЕ Методы определения СЃСѓСЂСЊРјС‹
ГОСТ 1293.1-83
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА РЎРЎР
(Рзмененная редакция, РР·Рј. в„– 2). Постановлением Государственного комитета РЎРЎРЎР РїРѕ стандартам РѕС‚ 8 февраля 1983 Рі. в„– 706 СЃСЂРѕРє действия установлен СЃ 01.07.83 РґРѕ 01.07.88 Несоблюдение стандарта преследуется РїРѕ закону Настоящий стандарт устанавливает РґРІР° метода определения СЃСѓСЂСЊРјС‹ РІ свинцово-сурьмянистых сплавах: титриметрический метод РїСЂРё массовой доле СЃСѓСЂСЊРјС‹ РѕС‚ 0,05 РґРѕ 20 % Рё атомно-абсорбционный метод РїСЂРё массовой доле СЃСѓСЂСЊРјС‹ РѕС‚ 0,05 РґРѕ 10 %. (Новая редакция, РР·Рј. в„– 2). 1. ОБЩРР• ТРЕБОВАНРРЇ1.1. Общие требования Рє методам анализа РїРѕ ГОСТ 1293.0-83. (Рзмененная редакция, РР·Рј. в„– 2). 1Р°. РўРРўР РМЕТРРЧЕСКРР™ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНРРЇ СУРЬМЫ1a.1. Сущность метода Метод основан РЅР° растворении свинцово-сурьмянистого сплава РІ серной кислоте, удалении мышьяка кипячением СЃ соляной кислотой Рё титровании СЃСѓСЂСЊРјС‹ бромноватокислым калием потенциометрически или визуально РІ присутствии индикатора метилового оранжевого. Раздел 1Р°. (Введен дополнительно, РР·Рј. в„– 2). 2. РђРџРџРђР РђРўРЈР Рђ, РЕАКТРР’Р« РРАСТВОРЫрН-метр-милливольтметр типов СЂРќ-341, СЂРќ-121 Рё РґСЂСѓРіРёС… типов. Мешалка электромагнитная типов РњРњ-3, РњРњ-01 Рё РґСЂСѓРіРёС… типов. Рлектрод измерительный платиновый. Рлектрод вспомогательный - насыщенный каломельный, хлорсеребряный или меркурсульфатный любой марки. Рзмерительный Рё вспомогательный электроды подключают Рє СЂРќ-метру согласно инструкции, прилагаемой Рє РїСЂРёР±РѕСЂСѓ. Кислота серная РїРѕ ГОСТ 4204-77. Кислота соляная РїРѕ ГОСТ 3118-77. Калий бромноватокислый РїРѕ ГОСТ 4457-74, растворы: СЃ () = 0,1; 0,05 Рё 0,01 моль/РґРј3. Медь сернокислая 5-водная РїРѕ ГОСТ 4165-78. Метиловый оранжевый (пара-диметиламиноазобензолсульфокислый натрий) раствор 0,1 Рі/100 СЃРј3. РЎСѓСЂСЊРјР° РїРѕ ГОСТ 1089-82 РЅРµ ниже марки РЎСѓ00 (Рзмененная редакция, РР·Рј. в„– 1, 2). 3. ПОДГОТОВКА Рљ РђРќРђР›РР—РЈ3.1. Приготовление растворов бромноватокислого калия СЃ (1/6 KР’rРћ3) = 0,1; 0,05 Рё 0,01 моль/РґРј3. 2,7835; 1,3917 Рё 0,2783 Рі соли соответственно помещают РІ мерную колбу вместимостью 1000 СЃРј3, растворяют РІ РІРѕРґРµ, разбавляют РґРѕ метки РІРѕРґРѕР№ Рё перемешивают. (Рзмененная редакция, РР·Рј. в„– 1, 2). 3.2. Установка массовой концентрации растворов бромноватокислого калия Навеску СЃСѓСЂСЊРјС‹ массой 0,1000; 0,0500 или 0,0100 Рі (для установки массовой концентрации растворов бромноватокислого калия СЃ (1/6 KР’rРћ3) = 0,1; 0,05 Рё 0,01 моль/РґРј3 соответственно) помещают РІ коническую колбу вместимостью 250 СЃРј3, прибавляют 20 СЃРј3 серной кислоты Рё нагревают РґРѕ растворения. Охлаждают, разбавляют РІРѕРґРѕР№ Рё переводят РІ колбу вместимостью 500 СЃРј3, приливают 20 СЃРј3 соляной кислоты, разбавляют РІРѕРґРѕР№ РґРѕ 200 СЃРј3 Рё кипятят 10 - 15 РјРёРЅ. Охлаждают РґРѕ 60 °С, прибавляют 2 - 3 капли метилового оранжевого Рё титруют раствором бромноватокислого калия СЃ (1/6 KР’rРћ3) = 0,1; 0,05 Рё 0,01 моль/РґРј3 РґРѕ исчезновения красного окрашивания. Массовую концентрацию раствора бромноватокислого калия (T) РїРѕ СЃСѓСЂСЊРјРµ РІ граммах РЅР° кубический сантиметр вычисляют РїРѕ формуле
РіРґРµ РЎ - масса навески СЃСѓСЂСЊРјС‹, Рі; V - объем раствора бромноватокислого калия, израсходованный РЅР° титрование, СЃРј3. (Введен дополнительно, РР·Рј. в„– 2). 4. ПРОВЕДЕНРР• РђРќРђР›РР—Рђ4.1. Массу навески сплава выбирают РІ зависимости РѕС‚ ожидаемой массовой доли СЃСѓСЂСЊРјС‹ РІ соответствии СЃ табл. 1. Таблица 1
Навеску сплава помещают РІ коническую колбу вместимостью 500 СЃРј3, прибавляют 30 СЃРј3 серной кислоты, закрывают колбу стеклянным шариком Рё нагревают РґРѕ растворения навески. Для восстановления СЃСѓСЂСЊРјС‹ Рё мышьяка РІ колбу после охлаждения опускают 1/4 часть беззольного фильтра диаметром 9 СЃРј Рё нагревают РґРѕ обесцвечивания раствора. Рљ раствору контрольного опыта прибавляют наряду СЃ беззольным фильтром 1 - 2 кристаллика сернокислой меди. Колбу охлаждают, обмывают стенки колбы РІРѕРґРѕР№ Рё еще раз нагревают РґРѕ обесцвечивания раствора. Затем продолжают нагревать еще 20 - 30 РјРёРЅ. Раствор охлаждают, приливают 100 СЃРј3 РІРѕРґС‹, 100 СЃРј3 соляной кислоты Рё умеренно кипятят для удаления мышьяка Рё РѕРєСЃРёРґР° серы (IV), РїРѕРєР° объем раствора РЅРµ уменьшится РґРѕ 100 СЃРј3. Затем добавляют 20 СЃРј3 соляной кислоты. Если РІ испытуемой РїСЂРѕР±Рµ содержится менее 0,01 % мышьяка Рё более 0,1 % СЃСѓСЂСЊРјС‹, удаление мышьяка кипячением РЅРµ требуется. Р’ этом случае количество соляной кислоты уменьшают РґРѕ 20 СЃРј3 Рё кипятят 5 - 6 РјРёРЅ для удаления РѕРєСЃРёРґР° серы (IV). Раствор количественно переносят РІ стакан вместимостью 500 СЃРј3, приливают 100 СЃРј3 горячей РІРѕРґС‹, нагревают РґРѕ 70 - 80 °С, прибавляют 2 - 3 капли раствора метилового оранжевого, погружают электроды РІ раствор Рё РїСЂРё перемешивании потенциометрически титруют СЃСѓСЂСЊРјСѓ раствором бромноватокислого калия соответствующей концентрации РґРѕ скачка потенциала или визуально РґРѕ исчезновения СЂРѕР·РѕРІРѕР№ окраски индикатора метилового оранжевого. Для более отчетливого перехода окраски РїРѕРґ конец титрования прибавляют еще РѕРґРЅСѓ каплю раствора индикатора Рё ведут титрование медленно РїСЂРё энергичном перемешивании раствора. (Рзмененная редакция, РР·Рј. в„– 1, 2). 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ5.1. Массовую долю СЃСѓСЂСЊРјС‹ (X) РІ процентах вычисляют РїРѕ формуле
РіРґРµ V - объем раствора бромноватокислого калия, израсходованный РЅР° титрование анализируемого раствора, СЃРј3; V1 - объем раствора бромноватокислого калия, израсходованный РЅР° титрование раствора контрольного опыта, СЃРј3; Рў - массовая концентрация раствора бромноватокислого калия, выраженный РІ граммах СЃСѓСЂСЊРјС‹ РЅР° 1 СЃРј3 титранта; m - масса навески сплава, Рі. (Рзмененная редакция, РР·Рј. в„– 2). 5.2. Расхождение результатов параллельных определений d (разность наибольшего Рё наименьшего результатов параллельных определений) Рё расхождение результатов анализа D (разность большего Рё меньшего результатов анализа) РїСЂРё доверительной вероятности Р = 0,95 РЅРµ должны превышать значений абсолютных допускаемых расхождений, приведенных РІ табл. 2. Таблица 2
Контроль точности анализа осуществляется СЃ помощью стандартных образцов или РґСЂСѓРіРёРјРё методами, предусмотренными ГОСТ 1293.0-83. Погрешность результатов анализа (РїСЂРё доверительной вероятности Р = 0,95) РЅРµ превышает предельных значений D, приведенных РІ табл. 2, РїСЂРё выполнении следующих условий: расхождение результатов параллельных определений РЅРµ превышает допускаемых, результаты контроля точности положительные. (Новая редакция, РР·Рј. в„– 2). 5.3. Метод применяют РїСЂРё разногласии РІ оценке качества сплава. (Введен дополнительно, РР·Рј. в„– 2). 6. РђРўРћРњРќРћ-АБСОРБЦРОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНРРЇ СУРЬМЫ6.1. Сущность метода Метод основан РЅР° растворении РїСЂРѕР±С‹ РІ смеси азотной Рё РІРёРЅРЅРѕР№ кислот, распылении растворов РІ воздушно-ацетиленовое пламя Рё измерении поглощения линии СЃСѓСЂСЊРјС‹ 217,6 РЅРј. 6.2. Аппаратура, реактивы Рё растворы Атомно-абсорбционный спектрофотометр любой марки. Р’РѕР·РґСѓС…, сжатый РїРѕРґ давлением 2 × 105 - 6 × 103 РџР° (2 - 6 атм.) РІ зависимости РѕС‚ используемой аппаратуры. Ацетилен РІ баллонах РїРѕ ГОСТ 5457-75. Кислота винная РїРѕ ГОСТ 5817-77, раствор 400 Рі/РґРј3. Кислота азотная РїРѕ ГОСТ 4461-77, разбавленная 1 : 2. РЎСѓСЂСЊРјР° РїРѕ ГОСТ 1089-82 РЅРµ ниже марки РЎСѓ00. 6.3. Подготовка Рє анализу 6.3.1. Приготовление стандартных растворов СЃСѓСЂСЊРјС‹ Раствор Рђ: 0,1000 Рі измельченной РІ агатовой ступке СЃСѓСЂСЊРјС‹ растворяют РІ 15 СЃРј3 азотной кислоты СЃ добавлением 15 Рі РІРёРЅРЅРѕР№ кислоты РїСЂРё нагревании. После охлаждения раствор переносят РІ мерную колбу вместимостью 100 СЃРј3, разбавляют РґРѕ метки РІРѕРґРѕР№ Рё перемешивают. 1 СЃРј3 раствора Рђ содержит 1 РјРі СЃСѓСЂСЊРјС‹. Раствор Р‘: 10 СЃРј3 раствора Рђ переносят РІ мерную колбу вместимостью 100 СЃРј3, добавляют 6 СЃРј3 азотной кислоты, РґРѕРІРѕРґСЏС‚ РґРѕ метки РІРѕРґРѕР№ Рё перемешивают. 1 СЃРј3 раствора Р‘ содержит 100 РјРєРі СЃСѓСЂСЊРјС‹. Раствор Р’: 10 СЃРј3 раствора Р‘ переносят РІ мерную колбу вместимостью 100 СЃРј3, добавляют 6 СЃРј3 азотной кислоты, РґРѕРІРѕРґСЏС‚ РІРѕРґРѕР№ РґРѕ метки Рё перемешивают. 1 СЃРј3 раствора Р’ содержит 10 РјРєРі СЃСѓСЂСЊРјС‹. 6.3.2. Построение градуировочного графика Р’ восемь РёР· девяти мерных колб вместимостью 100 СЃРј3 каждая помещают 10; 30 СЃРј3 раствора Р’, 5; 8; 10; 20 СЃРј3 раствора Р‘; 4; 6 СЃРј3 раствора Рђ, что соответствует 1; 3; 5; 8; 10; 20; 40 Рё 60 РјРєРі/СЃРј3 СЃСѓСЂСЊРјС‹. Р’Рѕ РІСЃРµ колбы добавляют РїРѕ 5 СЃРј3 азотной Рё РІРёРЅРЅРѕР№ кислот, РґРѕРІРѕРґСЏС‚ РґРѕ метки РІРѕРґРѕР№ Рё перемешивают. 6.4. Проведение анализа 6.4.1. Массу навески сплава выбирают РІ зависимости РѕС‚ ожидаемой массовой доли СЃСѓСЂСЊРјС‹ РІ соответствии СЃ табл. 3. Таблица 3
Навеску сплава помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 5 см3 раствора винной кислоты и 15 см3 раствора азотной кислоты 1 : 2 (при последующем разбавлении раствора в мерной колбе вместимостью 100 см3) или 10 см3 раствора винной кислоты и 30 см3 раствора азотной кислоты 1 : 2 (при последующем разбавлении раствора в мерной колбе вместимостью 200 см3) и растворяют при нагревании. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу в соответствии с табл. 3, доводят до метки водой и перемешивают. Анализируемые и стандартные растворы распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя и измеряют значение поглощения линии сурьмы 217,6 нм. Условия измерения выбирают в соответствии с применяемым прибором. На спектрофотометрах, имеющих режим работы «концентрация», работают в режиме «концентрация» и результат получают на табло в мкг/см3 или в режиме «поглощение» методом «ограничивающих растворов», или по градуировочному графику. На остальных спектрофотометрах работают в режиме «поглощение» методом «ограничивающих растворов» или по градуировочному графику. 6.5. Обработка результатов 6.5.1. Массовую долю сурьмы (X) в процентах вычисляют по формуле
где С1 - концентрация сурьмы в анализируемом растворе, мкг/см3; С2 - концентрация сурьмы в растворе контрольного опыта, мкг/см3; V - объем раствора сплава, см3; т - масса навески сплава, г. 6.5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений d (разность наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений) и расхождение результатов анализа D (разность большего и меньшего результатов анализа) при доверительной вероятности Р= 0,95 не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 4. Таблица 4
Контроль точности анализа осуществляют СЃ помощью стандартных образцов или РґСЂСѓРіРёРјРё методами, предусмотренными ГОСТ 1293.0-83. Погрешность результатов анализа (РїСЂРё доверительной вероятности Р = 0,95) РЅРµ превышает предельных значений D, приведенных РІ табл. 4, РїСЂРё выполнении следующих условий: расхождение результатов параллельных определений РЅРµ превышает допускаемых, результаты контроля точности положительные. Раздел 6. (Введен дополнительно, РР·Рј. в„– 2).
СОДЕРЖАНРР•
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
© 2013 Ёшкин РљРѕС‚ :-) |