ГОСТ 12280-75

МЕЖгосударственный стандарт

Вина, виноматериалы,
коньячные и плодовые спирты.

Метод определения альдегидов

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Вина, виноматериалы, коньячные
и плодовые спирты

Метод определения альдегидов

Wines, winematerials, cognac and fruit spirits.
Method for the determination of aldehydes.

ГОСТ
12280-75

Дата введения 01.07.77

Настоящий стандарт распространяется на виноградные, плодовые, шампанские, игристые вина и виноматериалы; коньячные, винные, виноградные и фруктовые (плодовые) дистилляты; коньяки; кальвадосы; фруктовые (плодовые) водки с объемной долей этилового спирта не менее 40 % и устанавливает йодометрический метод определения альдегидов.

Метод основан на связывании альдегидов бисульфитом, окислении избытка бисульфита йодом, разрушении альдегидсернистого соединения щелочью и йодометрическим титровании выделившегося сульфита.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, Поправка, Поправка).

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1.1. Метод отбора проб - по ГОСТ 14137*^.

__________

^*На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51144-98.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения испытаний применяют:

весы по ГОСТ 24104** с наибольшим пределом взвешивания 200 г, 2-го класса точности и 1 кг, 3-го класса точности;

__________

^**С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.

колбы 2-1000-2 или 1-1000-2; 2-100-2 или 1-100-2 по ГОСТ 1770;

пипетки 2-2-1 или 1-2-1; 2-2-5 или 3-2-5; 2-2-10 или 3-2-10; 2-2-20 или 3-2-20; 2-2-25 или 3-2-25 по ГОСТ 20292;

бюретки 1-2-25-0,1 по ГОСТ 20292;

колбы К-250 или П-250 по ГОСТ 25336;

холодильники по ГОСТ 25336;

колбы Кн-250 по ГОСТ 25336;

капельницы по ГОСТ 25336;

цилиндры 1-10; 1-25 или 3-25; 1-100 или 3-100 по ГОСТ 1770;

калий сернистокислый пиро (бисульфит мета) по ТУ 6-09-5312-86 или натрий сернистокислый пиро (бисульфит мета) по ТУ 6-09-4377-78;

кислоту серную по ГОСТ 4204, раствор с (1/2 Н₂SO₄) = 1 моль/дм³;

калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198;

натрий фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 4172;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328 или калия гидроокись по ГОСТ 24363 раствор с (КаОН или КОН) = 1 моль/дм³;

крахмал по ГОСТ 10163, раствор готовят по ГОСТ 4919.1;

йод, растворы с (1/2J₂) = 0,1 моль/дм³ и с (1/2J₂) = 0,01 моль/дм³;

раствор с (1/2J₂) = 0,1 моль/дм³ готовят из стандарт-титра, раствор с (1/2J₂) = 0,01 моль/дм³ готовят ежедневно разбавлением раствора с (1/2J₂) = 0,1 моль/дм³;

натрий серноватистокислый (тиосульфат), раствор с (Na₂S₂О₃) = 0,01 моль/дм³; готовят ежедневно из раствора с (Na₂S₂О₃) = 0,1 моль/дм³, который готовят из стандарт-титра (фиксанала);

кислоту соляную по ГОСТ 3118, раствор 1:1 по объему;

спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962*;

___________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.

фенолфталеин по ТУ 6-09-5360-87, раствор готовят по ГОСТ 4919.1;

кислоту борную по ГОСТ 9656;

натрий тетраборнокислый по ГОСТ 4199;

этилендиамин - N, N, N¢, N¢ - тетрауксусной кислоты динатриевую соль, 2-водную (трилон Б) по ГОСТ 10652;

бумагу универсальную индикаторную;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

буферный раствор с рН9; готовят следующим образом: к навеске тетраборнокислого натрия массой 25,00 г приливают 25 см³ раствора серной кислоты и объем доводят до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см³;

буферный раствор с рН7; готовят следующим образом: навески фосфорнокислого двузамещенного натрия, массой 15,00 г, фосфорнокислого однозамещенного калия массой 3,35 г и 4,5 г трилона Б массой 4,50 г растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см³ и объем доводят до метки;

раствор метабисульфита натрия или калия; готовят следующим образом: к навеске метабисульфита натрия или калия массой 9,50 г приливают 50 - 100 см³ дистиллированной воды, 75 см³ раствора серной кислоты и доводят объем до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см³; на 5 см³ полученного раствора должно расходоваться при титровании не менее 6 см³ раствора йода с (1/2J₂) = 0,1 моль/дм³;

щелочный раствор бората натрия; готовят следующим образом: навески борной кислоты массой 60,0 г и гидроокиси натрия массой 80,0 г растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см³ и объем доводят до метки.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. 25 см³ вина; виноматериала; коньячного, винного, виноградного, фруктового (плодового) дистиллята, коньяка; кальвадоса или фруктовой (плодовой) водки отмеривают в перегонную колбу (круглодонную или плоскодонную), нейтрализуют раствором гидроокиси натрия или калия в присутствии одной - двух капель раствора фенолфталеина и вносят 20 см³ буферного раствора с рН 9. Приемником служит коническая колба, в которую наливают 5 см³ раствора метабисульфита натрия или калия и 20 см³ буферного раствора с рН 7. Приемную колбу помещают в лед или холодную воду со льдом. К нижнему концу холодильника присоединяют стеклянную трубку с оттянутым концом так, чтобы конец трубки был погружен в раствор, находящийся в приемной колбе, и начинают перегонку при умеренном нагревании. Перегонку прекращают, когда объем раствора в приемной колбе достигнет 50 см³, затем промывают холодильник 5 - 7 см³ дистиллированной воды.

Примечания:

1. При анализе хересов в перегонную колбу отмеривают 5 см³ испытуемой пробы и 20 см³ дистиллированной воды, при анализе коньячных, винных, виноградных, фруктовых (плодовых) дистиллятов.; коньяков; кальвадосов или фруктовых (плодовых) водок, массовой концентрацией альдегидов более 25 мг в 100 см³ безводного спирта - 10 см³ испытуемой пробы и 15 см³ дистиллированной воды.

2. При анализе красных вин или виноматериалов нейтрализацию раствором гидроокиси натрия или калия проводят по универсальной индикаторной бумаге.

(Измененная редакция, Изм. № 2, Поправка. Поправка).

3.2. Подготовку к анализу бесцветного коньячного, винного, виноградного, фруктового (плодового) дистиллята или бесцветной фруктовой (плодовой) водки массовой концентрацией альдегидов более 4 мг в 100 см³ безводного спирта проводят без перегонки. В коническую колбу, помещенную в лед или холодную воду со льдом, наливают 5 см³ раствора метабисульфита натрия или калия, 20 см³ буферного раствора с рН 7, вносят 25 см³ бесцветного коньячного, винного, виноградного, фруктового (плодового) дистиллята или бесцветной фруктовой (плодовой) водки или 10 см³ коньячного, винного, виноградного и фруктового (плодового) дистиллята; коньяка, кальвадоса, фруктовых (плодовых) водок и 15 см³ дистиллированной воды, осторожно перемешивают и оставляют на 15 мин.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, Поправка).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. При анализе вин или виноматериалов в подготовленный по п. 3.1 испытуемый раствор вносят 5 см³ раствора соляной кислоты, 1 см³ раствора крахмала и удаляют избыток бисульфита, добавляя сначала раствор йода с (1/2J₂) = 0,1 моль/дм³ перед окончанием реакции - раствор йода с (1/2J₂) = 0,01 моль/дм³ до появления голубой окраски, а затем вносят не более одной или двух капель раствора тиосульфата натрия до исчезновения голубой окраски. После этого добавляют две-три капли раствора фенолфталеина, приливают щелочной раствор бората натрия до появления слаборозового окрашивания (избытка щелочного раствора следует избегать) и титруют раствором йода с (1/2J₂) = 0,01 моль/дм³ до появления фиолетово-голубого окрашивания, не исчезающего 15 с.

4.2. При анализе коньячных, винных, виноградных, фруктовых (плодовых) дистиллятов; коньяков; кальвадосов или фруктовых (плодовых) водок для удаления избытка бисульфита в подготовленный по пп. 3.1 или 3.2 испытуемый раствор вносят сначала 1 см³ раствора крахмала, затем 5 см³ раствора соляной кислоты и сразу же (во избежание гидролиза ацеталей) приливают раствор йода с (1/2J₂) = 0,1 моль/дм³ до появления фиолетовой окраски; избыток йода удаляют, добавляя по каплям раствор тиосульфата натрия до обесцвечивания испытуемого раствора. После этого вносят две - три капли раствора фенолфталеина, приливают щелочной раствор бората натрия до появления слаборозового окрашивания (избытка щелочного раствора следует избегать), вносят еще 1 см³ раствора крахмала и титруют раствором йода с (1/2J₂) = 0,01 моль/дм³ до появления фиолетового окрашивания, не исчезающего 15 с.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, Поправка, Поправка).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовая концентрация альдегидов в винах и виноматериалах (X) в пересчете на уксусный альдегид в мг/1000 см³ вычисляют по формуле

где 0,22 - масса уксусного альдегида, соответствующая 1 см³ раствора йода с (1/2J₂) = 0,01 моль/дм³, мг;

V - объем раствора йода с (1/2J₂) = 0,01 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

1000 - коэффициент пересчета на 1000 см³;

V₁ - объем вина или виноматериала, взятый для определения, см³.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 1,3 мг/дм³ при объеме вина или виноматериала, взятого на определение, 25 мл и 6,6 мг/дм³ при объеме 5 см³.

Результаты параллельных определений округляют до первого знака после запятой, окончательный результат округляют до целого числа.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5.1.1. Вычисление проводят до первого десятичного знака. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений и округляют до целого числа.

5.1.2. Допускаемое относительное расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать 2,5 %.

5.1.3. Допускаемое относительное расхождение между результатами двух измерений, полученных для одной партии в разных лабораториях, при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать 5,0 %.

5.1.1 - 5.1.3. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

5.2. Массовая концентрация альдегидов в коньячных, винных, виноградных, фруктовых (плодовых) дистиллятах; коньяках; кальвадосах или фруктовых (плодовых) водках (Х₁) в пересчете на уксусный альдегид в мг/100 см³ безводного спирта, вычисляют по формуле

где 0,22 - масса уксусного альдегида, соответствующая 1 см³ раствора йода с (1/2J₂) = 0,01 моль/дм³, мг;

V₂ - объем раствора йода с (1/2J₂) = 0,01 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

100 - коэффициент пересчета на 100 см³ коньячного, винного, виноградного, фруктового (плодового) дистиллята; коньяка; кальвадоса или фруктовой (плодовой) водки;

100 - коэффициент пересчета на 100 см³ безводного спирта;

V₃ - объем коньячного, винного, виноградного, фруктового (плодового) дистиллята; коньяка; кальвадоса или фруктовой (плодовой) водки, взятый для определения, см³;

С - объемная доля этилового спирта в коньячном, винном, виноградном, фруктовом (плодовом) дистилляте; коньяке, кальвадосе или фруктовой (плодовой) водке, %.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, Поправка, Поправка).

5.2.1. Вычисление проводят до первого десятичного знака. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений и округляют до первого десятичного знака.

5.2.2. Допускаемое относительное расхождение результатов двух параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать 2,9 %.

5.2.3. Допускаемое относительное расхождение результатов двух измерений, полученных для одной партии в разных лабораториях, при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать 6,4 %.

5.2.1 - 5.2.3. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Минпищепромом СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР 30.12.75 № 4075

3. ВЗАМЕН ГОСТ 12280-69

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта
ГОСТ 1770-74	2.1
ГОСТ 3118-77	2.1
ГОСТ 4172-76	2.1
ГОСТ 4198-75	2.1
ГОСТ 4199-76	2.1
ГОСТ 4204-77	2.1
ГОСТ 4328-77	2.1
ГОСТ 4919.1-77	2.1
ГОСТ 5962-67	2.1
ГОСТ 6709-72	2.1
ГОСТ 9656-75	2.1
ГОСТ 10163-76	2.1
ГОСТ 10652-73	2.1
ГОСТ 14137-74	1.1
ГОСТ 24104-88	2.1
ГОСТ 24363-80	2.1
ГОСТ 25336-82	2.1
ТУ 6-09-4377-78	2.1
ТУ 6-09-5312-86	2.1
ТУ 6-09-5360-87	2.1