МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БАББИТЫ КАЛЬЦИЕВЫЕ Метод определения содержания сурьмы Lead-calcium bearing alloys. Method for determination of antimony content

ГОСТ 1219.6-74 Взамен ГОСТ 1219-60 в части разд. VII

Переиздание. Сентябрь 2003г.

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 17 января 1974 г. № 150 дата введения установлена

01.01.75

Ограничение срока действия снято по протоколу № 2-92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)

Настоящий стандарт распространяется на кальциевые баббиты и устанавливает объемный метод определения содержания сурьмы (при массовой доле сурьмы от 0,05 до 0,30 %).

Метод основан на окислении трехвалентной сурьмы до пятивалентной при титровании раствором бромата калия в присутствии индикатора метилового оранжевого.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 1219.0-74.

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457-74, 0,01 и. раствор; готовят следующим образом: 0,2784 г бромата калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм³, доводят до метки водой и перемешивают.

Метиловый оранжевый (пара-диметиламиноазобензосульфо-кислый натрий).

Сурьма по ГОСТ 1089-82 марки Су00.

Установка титра раствора бромноватокислого калия

Для установки титра в 3-4 колбы вместимостью по 250 см³ помещают по 0,0120 г растертой в порошок металлической сурьмы, приливают по 20 см³ серной кислоты и растворяют при нагреваний. К охлажденному раствору приливают по 100 см³ воды и по 20 см³ соляной кислоты и кипятят в течение 10 мин, затем раствор охлаждают до 70-80 °С, вводят 2-3 капли 0,1%-ного индикатора метилового оранжевого и титруют раствором бромновато-кислого калия до исчезновения розовой окраски раствора.

Титр раствора бромноватокислого калия (Т), выраженный в г/см³ сурьмы, вычисляют по формуле

где т - навеска сурьмы, г;

v - количество раствора бромата калия, израсходованное на титрование сурьмы, см³.

За окончательный титр раствора бромата калия принимают среднее арифметическое результатов 3 - 4 определений.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску баббита 1,0 г помещают в колбу вместимостью 250 см³, доливают 20 см³ серной кислоты и нагревают при высокой температуре до растворения сплава. На время растворения колбу закрывают небольшой воронкой. После разложения сплава колбу охлаждают, затем осторожно по стенкам колбы приливают 100 см³ воды и 50 см³ соляной кислоты и кипятят в течение 10 мин. Затем раствор охлаждают до 70 - 80 °С, прибавляют 2 - 3 капли 0,1%-ного индикатора метилового оранжевого и титруют 0.01 н. раствором бромноватокислого калия до исчезновения розового окрашивания раствора. В конце титрования прибавляют еще одну каплю раствора индикатора.

Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт на определение содержания сурьмы в реактивах.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

4.1. Массовую долю сурьмы (X) в процентах вычисляют по формуле

где v - количество раствора бромата калия, израсходованное на титрование раствора пробы, см³;

v₁ - количество раствора бромата калия, израсходованное на титрование раствора контрольного опыта, см³;

Т - титр раствора бромноватокислого калия, выраженный в г/см³ сурьмы;

m - навеска баббита, г.

4.2. Допускаемые расхождения между крайними результатами анализа не должны превышать 0,008 абс. % - при массовой доле сурьмы от 0,05 до 0,1 % и 0,02 абс. % - при массовой доле сурьмы от 0,1 до 0,3%.