МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БАББИТЫ КАЛЬЦИЕВЫЕ Метод определения содержания алюминия Lead-calcium bearing alloys. Method for determination of aluminium content

ГОСТ 1219.3-74 Взамен ГОСТ 1219-60 в части разд. IV

Издание (сентябрь 2003 г.) с Изменением № 1, утвержденным в ноябре 1979 г. (ИУС 1-80).

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 17 января 1974 г. № 150 дата введения установлена

01.01.75

Ограничение срока действия снято по протоколу № 2-92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)

Настоящий стандарт распространяется на кальциевые баббиты и устанавливает объемный комплексонометрический метод определения содержания алюминия (при массовой доле алюминия от 0,05 до 0,25 %) и фотоколориметрический метод (при массовой доле алюминия от 0,01 до 0,05 %).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1 Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 1219.0-74.

А. Объемный комплексонометрический метод определения алюминия

Сущность метода

Метод основан на образовании комплексного соединения алюминия и других премесей с трилоном Б, последний дается с избытком. При помощи буферного раствора создают рН 5,5 - 6,0 и избыток трилона титрируют раствором хлористого цинка в присутствии индикатора ксиленового оранжевого. Затем алюминий вытесняется из комплексного соединения фторидом натрия и освободившееся количество трилона Б, эквивалентное содержанию алюминия, титруют раствором хлористого цинка. Мешающие компоненты удаляют осаждением сернокислым аммонием.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:4.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:4.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, 12,8 %-ный раствор.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463-76, 4 %-ный насыщенный раствор.

Трилон Б (двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652-73, 0,05 М раствор.

Фенолфталеин по ТУ 6-09-5360-87, 1%-ный раствор (спиртовой).

Индикатор ксиленоловый оранжевый; готовят следующим образом:

0,1 г индикатора тщательно растирают с 10 г хлористого натрия.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.

Буферный раствор; готовят следующим образом: 500 г уксуснокислого аммония растворяют в 1 дм³ воды и добавляют 20 см³ уксусной кислоты.

Цинк по ГОСТ 3640-94 марки Ц0, 0,1 М раствор; готовят следующим образом: 6,538 г цинка растворяют в 50 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1, помещают раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм³ и доводят до метки.

0,02 М раствор цинка; готовят следующим образом: точно отмеренные 200 см³ 0,1 М раствора цинка помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм³ и доводят водой до метки.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску баббита 5 г, взятую с погрешностью не более 0,001 г, растворяют при нагревании в 30 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:4. На время растворения стакан накрывают часовым стеклом. После растворения сплава к пробе добавляют 40 см³ теплой воды и при постоянном перемешивании 25 см³ раствора сернокислого аммония, отмеренного мерным цилиндром. Дают осадку отстояться 10 мин, после чего фильтруют через фильтр средней плотности. Осадок промывают, в стакане и на фильтре 3 раза холодной водой и отбрасывают. Фильтрат и промывные воды собирают в коническую колбу вместимостью 750 см³, добавляют 20 см³ 0,05 М раствора трилона Б, отмеренного пипеткой, и кипятят 2 мин. Охлаждают раствор до температуры 30 - 40 °С, добавляют 2 - 3 капли фенолфталеина и аммиака, разбавленного 1:1, до появления розовой окраски. Затем добавляют по каплям соляную кислоту, разбавленную 1:4, до исчезновения окраски и 20 см³ буферного раствора. Нагревают раствор до кипения. К горячему раствору приливают 100 см³ холодной воды и охлаждают пробу до комнатной температуры. Вводят 0,05 - 0,1 г индикатора ксиленового оранжевого и оттитровывают избыток трилона Б 0,02 М раствором хлористого цинка до изменения цвета раствора из желтого в розовый. К раствору прибавляют 30 см³ насыщенного раствора фтористого натрия и нагревают до кипения (окраска снова становится желтой), кипятят 2 - 3 мин, быстро охлаждают раствор в проточной воде до комнатной температуры и освободившийся трилон Б титруют 0,02 М раствором хлористого цинка до появления розовой окраски.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

4.1 Массовую долю алюминия (Х) в процентах вычисляют по формуле

где Т - титр 0,02 М раствора цинка, выраженный в г/см³ алюминия. Берут теоретический титр, равный 0,0005394 г/см³ алюминия;

v - количество 0,02 М раствора цинка, израсходованное при втором титровании, см³;

m - навеска баббита, г.

4.2. Допускаемые расхождения между крайними результатами анализа не должны превышать 0,001 абс. % при массовой доле алюминия от 0,05 до 0,1 % и 0,01 % - при массовой доле алюминия от 0,1 до 0,25 %.

Б. Фотоколориметрический метод определения алюминия

Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного в красно-фиолетовый цвет комплексного соединения алюминия с индикатором арсеназо 1 при рН 4,7 - 5,1. Влияние примесей устраняется прибавлением аскорбиновой кислоты. Основные компоненты сплава отделяются от алюминия осаждением сернокислым натрием.

5. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр ФЭК-М или другие приборы подобного типа, обеспечивающие такую же точность измерения.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1 и 1:10.

Натрий сернокислый по ГОСТ 4166-76, 20 %-ный раствор.

Гидроокись натрия по ГОСТ 4328-77, 10 %-ный раствор.

Аскорбиновая кислота, 5 %-ный раствор.

Уротропин, 25 %-ный раствор.

Метиловый красный, 0,001 %-ный раствор.

Арсеназо 1, 0,001 М раствор: 0,6 г индикатора арсеназо 1 растворяют в 1 дм³ дистиллированной воды. Если раствор получился мутным, его отфильтровывают.

Стандартные растворы алюминия.

Раствор А: 0,5 г алюминия марок А-999, А-995, А-97 или А-95 по ГОСТ 11069-2001 помещают в стакан вместимостью 250 см³, приливают 20 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1, и растворяют при слабом нагревании. Раствор охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 0,5 мг алюминия.

Раствор Б: 10 см³ раствора А отбирают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,005 мг алюминия.

6. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

6.1. Навеску баббита массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см³ и растворяют в 15 см³ азотной кислоты (1:1) при слабом нагревании до полного разложения сплава и удаления окислов азота.

Раствор охлаждают, приливают 30 см³ воды и 20 см³ раствора сернокислого натрия. Содержимое стакана перемешивают стеклянной палочкой, осадку дают отстояться в течение 30 - 40 мин. Осадок отфильтровывают на плотный фильтр «синяя лента» с небольшим количеством бумажной массы, изготовленной из беззольного фильтра. Раствор собирают в мерную колбу вместимостью 100 см³. Осадок промывают в стакане и на фильтре 3 - 4 раза холодной водой, доводят колбу до метки водой и тщательно перемешивают.

Аликвотную часть раствора 10 см³ при массовой доле алюминия от 0,005 % до 0,03 % и 5 см³ при массовой доле алюминия свыше 0,03 % переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³. К раствору прибавляют 2 - 3 капли 0,001 %-ного раствора метилового красного и нейтрализуют по каплям 10 %-ным раствором гидроокиси натрия до появления желтой окраски. Затем по каплям прибавляют к раствору разбавленную 1:10 соляную кислоту до розовой окраски. В целях более точного установления рН испытуемого раствора операцию нейтрализации проводят еще раз, следя за изменением окраски индикатора от одной капли щелочи и кислоты. В раствор вводят 1 - 2 капли 5 %-наго раствора аскорбиновой кислоты, приливают пипеткой 6 см³ водного 0,001 М раствора арсеназо 1, 8 - 10 капель 25 %-ного раствора уротропина и перемешивают. Доводят содержимое колбы водой до метки и тщательно перемешивают. Через 10 - 15 мин раствор фотометрируют в кюветах длиной 20 см³ с оранжевым светофильтром при l = 595 нм. Через все стадии анализа проводят контрольный опыт со всеми реактивами, раствор контрольного опыта служит в качестве раствора сравнения.

6.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 см³ вводят последовательно 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 10,0 см³ стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,05 мг алюминия. Объем раствора во всех колбах доводят водой до 15 см³ и перемешивают. Далее анализ проводят, как указано в п. 6.1.

По данным измерения оптической плотности растворов строят градуировочный график.

7. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

7.1 Массовую долю алюминия (Х) в процентах вычисляют по формуле

где m - количество алюминия, найденное по градуировочному графику, мг;

m₁ - навеска баббита, соответствующая аликвотной части раствора, г;

1000 - коэффициент пересчета миллиграммов в граммы.

7.2. Абсолютные допускаемые расхождения между крайними результатами анализа не должны превышать 0,001 % при массовой доле алюминия от 0,01 до 0,02 % и 0,002 % - при массовой доле алюминия свыше 0,02 до 0,05 %.

Разд. Б. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

СОДЕРЖАНИЕ