ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА
ССР
Огнеупоры и огнеупорное
сырье.
Методы определения пятиокиси
фосфора
Refractories and refractory raw materials.
Methods for the determination of phosphorus protoxide
|
ГОСТ
2642.10-86
Взамен
ГОСТ
2642.10-81
|
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Постановлением
Государственного комитета СССР по стандартам от 27 мая 1986 г. № 1312 срок
введения установлен
с 01.07.87
до 01.07.92
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на кремнеземистые,
алюмосиликатные, глиноземистые, глиноземо-известковые и
магнезиально-шпинелидные огнеупорные материалы, изделия и огнеупорное сырье и
устанавливает фотометрические методы определения пятиокиси фосфора при массовой
доле от 0,1 до 15 %.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ
2642.0-86.
2.1. Сущность метода
Метод основан на измерении интенсивности окраски
восстановленного комплекса фосфорномолибденовой гетерополикислоты, окрашенного
в синий цвет в кислой среде, в области светопропускания 620 - 640 нм.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Колориметр фотоэлектрический лабораторный.
Печь муфельная с нагревом 900 - 1000 °С.
Тигли платиновые № 100-7 по ГОСТ
6563-75.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
Калий углекислый по ГОСТ 4221-76.
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ
4199-76, обезвоживают при (400 ± 20) °С.
Смесь для сплавления 1: углекислый натрий, безводный
тетраборнокислый натрий и углекислый калий смешивают в соотношении 1:1:1.
Смесь для сплавления 2: натрий углекислый и натрий
тетраборнокислый безводные смешивают в соотношении 1:2.
Кислота соляная по ГОСТ
3118-77, разбавленная 1:5, 1:3 и 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77,
раствор молярной концентрации 5 моль/дм3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79,
разбавленный 1:1.
Олово двухлористое 2-водное по ГОСТ 36-78:
20 г двухлористого олова растворяют при нагревании в 100 см3
раствора соляной кислоты (1:1), раствор охлаждают и сохраняют в сосуде из темного
стекла с притертой пробкой (раствор А). Перед применением отбирают 1 см3
раствора А и разбавляют до 20 см3 раствором соляной кислоты (1:5).
Раствор с массовой долей 1 %.
Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841-74, раствор с
массовой долей 0,15 %; годен к применению в течение 3 - 4 суток.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ
3765-78, х.ч., раствор с массовой долей 2,5 %: 2,5 г молибденовокислого
аммония растворяют в 100 см3 5 моль/дм3 раствора серной
кислоты.
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ
4198-75, х. ч.
Стандартный раствор пятиокиси фосфора: 0,1918 г
однозамещенного фосфорнокислого калия, предварительно высушенного до постоянной
массы при (110 ± 5) °С, растворяют в воде, переводят
в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой,
перемешивают. Стандартный раствор с массовой концентрацией пятиокиси фосфора
0,0001 г/см3 (раствор Б).
Градуировочный стандартный раствор: 20 см3
стандартного раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 200 см3,
доводят до метки водой и перемешивают.
Градуировочный раствор с массовой концентрацией
пятиокиси фосфора 0,00001 г/см3 (раствор В).
Индикаторная бумага конго.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску анализируемого материала массой 0,2 г
(при массовой доле пятиокиси фосфора до 5 %) и 0,1 г (при массовой доле
пятиокиси фосфора свыше 5 %) смешивают в платиновом тигле с 2-3 г (смеси для
сплавления и сплавляют в муфельной печи при (950 ± 50) °С в течение 15-20 мин. Остывший тигель со сплавом помещают в стакан, в
который предварительно налито 60 см3 раствора соляной кислоты (1:3).
Растворение сплава проводят, поместив стакан на электроплитку со слабым
нагревом. Полученный раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью
250 см3, доводят до метки водой, перемешивают. При проведении
анализа кремнеземистых огнеупоров и огнеупорного сырья исходный раствор готовят
по ГОСТ
2642.4-86 (разд. 3) с массой навески 0,1 - 0,2 г.
Для определения пятиокиси фосфора в мерную колбу
вместимостью 100 см3 отбирают пипеткой 5 или 10 см3, в
зависимости от массовой доли, пятиокиси фосфора с расчетом, чтобы в аликвотной
части раствора было не более 0,0003 г пятиокиси фосфора. Отобранную часть
раствора нейтрализуют раствором аммиака (1:1) до переходного цвета бумаги
конго, приливают 5 см3 раствора молибденовокислого аммония, 4 см3
раствора сернокислого гидразина, 30 - 40 см3 воды, постепенно
нагревают, перемешивают и выдерживают на кипящей водяной бане в течение 10 мин.
Затем раствор охлаждают, доводят до метки, перемешивают.
В качестве восстановителя допускается применение свежеприготовленного
раствора двухлористого олова с массовой концентрацией 0,01 г/см3 в
объеме 5 см3.
Оптическую плотность раствора измеряют на
фотоколориметре с красным светофильтром (область светопропускания 620 - 640 нм)
в кювете с толщиной слоя 20 мм.
В качестве раствора сравнения используют раствор
контрольного опыта, который проводят через все стадии анализа со всеми
применяемыми реактивами.
Массу пятиокиси фосфора в граммах находят по
градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.3.2. Построение
градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 100 см3
отбирают аликвотные части градуировочного раствора: 5,0; 10,0; 15,0; 20,0;
25,0; 30,0 см3, что соответствует 0,00005; 0,00010; 0,00015;
0,00020; 0,00025; 0,00030 г пятиокиси фосфора. Добавляют в каждую колбу воды до
30 см3, по 5 см3 раствора молибденовокислого аммония, по
4 см3 раствора сернокислого гидразина, 30-40 см3 воды,
постепенно нагревают, перемешивают и выдерживают на кипящей водяной бане в
течение 10 мин. Растворы охлаждают, доводят водой до метки и перемешивают.
Измеряют оптическую плотность растворов на
фотоэлектроколориметре с красным светофильтром (область светопропускания 620 -
640 нм) в кювете с толщиной слоя 20 мм.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
По найденным значениям оптической плотности и
соответствующим им массам пятиокиси фосфора в граммах строят градуировочный
график.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю пятиокиси фосфора (X) в
процентах вычисляют по формуле
![](4294848473.files/x002.png)
где
т - масса пятиокиси фосфора, найденная по градуировочному графику, г;
250 - объем исходного раствора, см3;
V -
аликвотная часть исходного раствора, см3;
m1 - масса навески, г.
2.4.2. Нормы точности и нормативы
контроля точности определений массовой доли пятиокиси фосфора приведены в
таблице.
Массовая доля
пятиокиси фосфора, %
|
Нормы точности и
нормативы контроля точности, %
|
D
|
dk
|
d2
|
d
|
От
|
0,1
|
до
|
0,2
|
включ.
|
|
0,016
|
0,020
|
0,017
|
0,010
|
Св.
|
0,2
|
»
|
0,5
|
»
|
|
0,02
|
0,03
|
0,03
|
0,02
|
»
|
0,5
|
»
|
1
|
»
|
|
0,09
|
0,11
|
0,09
|
0,06
|
»
|
1
|
»
|
2
|
»
|
|
0,13
|
0,16
|
0,13
|
0,08
|
»
|
2
|
»
|
5
|
»
|
|
0,20
|
0,25
|
0,20
|
0,13
|
»
|
5
|
»
|
10
|
»
|
|
0,3
|
0,4
|
0,3
|
0,2
|
»
|
10
|
»
|
15
|
»
|
|
0,4
|
0,5
|
0,4
|
0,3
|
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ПЯТИОКИСИ ФОСФОРА
(при массовой доле пятиокиси фосфора от 0,1 до 1,0 %)
3.1. Определение массовой доли пятиокиси фосфора от
0,1 до 1,0 % проводят по ГОСТ
13997.12-84.
3.2. Подготовку исходных растворов проводят по разд. 3
или по ГОСТ
2642.4-86, разд. 3 с применением навески массой 0,2 г и аликвотной части
исходного раствора 25 см3.
3.3. Нормы точности и нормативы контроля точности
определений массовой доли пятиокиси фосфора приведены в таблице».
(Введено дополнительно, Изм. № 1).