Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей
и благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств
бензовиндифлупира в винограде и
виноградном соке, плодах и соке
семечковых культур методом
высокоэффективной жидкостной
хроматографии

Методические указания МУК 4.1.3337-16

1. Разработаны ФБУН «Федеральный научный центр гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана» Роспотребнадзора (В.Н. Ракитский, Т.В. Юдина, Н.Е. Федорова).

2. Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 17 декабря 2015 г. № 2).

3. Утверждены руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А.Ю. Поповой 26 февраля 2016 г.

4. Введены впервые.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств
бензовиндифлупира в винограде и виноградном соке,
плодах и соке семечковых культур методом
высокоэффективной жидкостной хроматографии

Свидетельство об аттестации № РОСС RU.0001.310430/0235.17.07.15.

Настоящие методические указания устанавливают порядок применения метода высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения массовой концентрации бензовиндифлупира в винограде и виноградном соке, плодах и соке семечковых культур в диапазоне 0,01 - 0,2 мг/кг.

Методические указания носят рекомендательный характер.

Бензовиндифлупир

N-[(1RS, 4SR)-9-дихлорметилен)-1,2,3,4-тетрагидро-1,4-метаннафтален-5-ил]-3-дифторметил)-1-(метилпиразол-4-карбоксамид (ИЮПАК).

Эмпирическая формула: C₁₈H₁₅Cl₂F₂N₂O.

Молекулярная масса: 398,2.

Белый порошок без запаха. Температура плавления (148,4 ± 0,5) °С. Плотность 1,466. Давление паров - менее 3,2×10^-9 Па (25 °С). Растворимость в органических растворителях (при 25 °С, в г/дм³): ацетон - 350, дихлорметан - 450, метанол - 76, гексан - 270, октанол - 19, этилацетат - 190, толуол - 48. Растворимость в воде при 25 °С и pH 6,7 - 7,5 - 0,98 мг/дм³. Коэффициент распределения в системе н-октанол-вода K_OW logP = 4,3 ± 0,3 (25 °С, pH 6,59). Гидролитически стабилен в стерильном буфере в темноте при pH 4, 5 и 9 до 5 дней (50 °С).

Область применения препарата. Бензовиндифлупир - фунгицид широкого спектра действия, принадлежащий к химическому классу пиразолкарбоксамидов.

1. Метрологические характеристики

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности Р = 0,95 не превышает значений, приведенных в табл. 1 для соответствующих диапазонов концентраций.

Таблица 1

Метрологические параметры

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для всего диапазона измерений (n = 20) приведены в табл. 2.

Таблица 2

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение,
доверительный интервал среднего результата

2. Метод измерений

Методика основана на определении бензовиндифлупира с использованием обращено-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с ультрафиолетовым детектором после извлечения вещества из анализируемых образцов ягод винограда и плодов семечковых смесью ацетонитрила с водой (80:20, по объему), виноградного и яблочного соков - ацетонитрилом, очистки экстрактов перераспределением в системе несмешивающихся растворителей и на колонке с силикагелем.

Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства,
реактивы и материалы

3.1. Средства измерений

Примечание. Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2. Реактивы

Примечание. Допускается использование реактивов с более высокой квалификацией, не требующих дополнительной очистки растворителей.

3.3. Вспомогательные средства измерений, устройства и материалы

Примечание. Допускается использование вспомогательных средств измерений, устройств и материалов с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

4. Требования безопасности

4.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76, требования по электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ Р 12.1.019-09, а также требования, изложенные в технической документации на жидкостный хроматограф.

4.2. Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать ПДК (ОБУВ), установленных ГН 2.2.5.1313-03 и 2.2.5.2308-07. Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004-90.

5. Требования к квалификации оператора

К выполнению измерений допускают специалистов, имеющих квалификацию не ниже лаборанта-исследователя, с опытом работы на жидкостном хроматографе, освоивших данную методику и подтвердивших экспериментально соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений по п. 13.

К проведению пробоподготовки допускают оператора с квалификацией «лаборант», имеющего опыт работы в химической лаборатории.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

- процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 ± 5) °С и относительной влажности не более 80 %;

- выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Измерениям предшествуют следующие операции: очистка органических растворителей (при необходимости), приготовление растворов, градуировочных растворов, раствора внесения, подвижной фазы для ВЭЖХ, кондиционирование хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, приготовление смесей растворителей для очистки экстрактов на колонке, подготовка колонки с силикагелем, проверка хроматографического поведения бензовиндифлупира на ней.

7.1. Очистка органических растворителей

7.1.1. Ацетонитрил.

Ацетонитрил кипятят с обратным холодильником над пентоксидом фосфора (на 1 дм³ ацетонитрила 20 г пентоксида фосфора) не менее 1 часа, после чего перегоняют, непосредственно перед употреблением ацетонитрил повторно перегоняют над прокаленным карбонатом калия (на 1 дм³ ацетонитрила 10 г карбоната калия).

7.1.2. н-Гексан.

Растворитель последовательно промывают порциями концентрированной серной кислоты, до тех пор, пока она не перестанет окрашиваться в желтый цвет, затем водой до нейтральной реакции промывных вод, перегоняют над прокаленным карбонатом калия.

7.1.3. Этилацетат.

7.1.3.1. Приготовление раствора натрия углекислого с массовой долей 5 %. Навеску (25 ± 0,1) г натрия углекислого помещают в мерную колбу вместимостью 500 см³, растворяют в бидистиллированной воде, доводят водой до метки, перемешивают.

7.1.3.2. Очистка растворителя. Растворитель промывают последовательно 5 %-м водным раствором натрия углекислого, насыщенным раствором хлористого кальция, сушат над прокаленным карбонатом калия и перегоняют или подвергают ректификационной перегонке на колонне с числом теоретических тарелок не менее 30. Хранят в темноте (в емкости из темного стекла) не более месяца.

7.2. Подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ

В мерную колбу вместимостью 1000 см³ помещают 600 см³ ацетонитрила, добавляют 400 см³ бидистиллированной или деионизованной воды, перемешивают, фильтруют через мембранный фильтр, дегазируют.

Подвижную фазу хранят в темном месте (в емкости из темного стекла) не более 14 дней.

7.3. Кондиционирование хроматографической колонки для ВЭЖХ

Промывают колонку подвижной фазой (приготовленной по п. 7.2) при скорости подачи растворителя 0,8 см³/мин до установления стабильной базовой линии.

7.4. Приготовление градуировочных растворов и раствора внесения

7.4.1. Исходный раствор бензовиндифлупира для градуировки (концентрация 100 мкг/см³). В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 0,0100 г бензовиндифлупира, добавляют 50 - 70 см³ ацетонитрила, перемешивают, доводят ацетонитрилом до метки, вновь перемешивают. Раствор хранят в холодильнике (4 - 6 °С) в течение 3 месяцев.

Растворы № 1 - 6 готовят объемным методом путем последовательного разбавления исходного раствора для градуировки.

7.4.2. Раствор № 1 для градуировки и внесения (концентрация 10 мкг/см³). В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 10 см³ исходного раствора бензовиндифлупира с концентрацией 100 мкг/см³ (п. 7.4.1), разбавляют ацетонитрилом до метки, перемешивают. Раствор хранят в холодильнике в течение месяца.

Раствор с концентрацией 10 мкг/см³ используют для приготовления проб с внесением при оценке полноты извлечения веществ методом «внесено-найдено», а также контроле качества результатов измерений методом добавок.

7.4.3. Рабочие растворы № 2 - 6 для градуировки (концентрация 0,05 - 1,0 мкг/см³). В 5 мерных колб вместимостью 100 см³ помещают по 0,5; 1,0; 2,0; 5,0 и 10,0 см³ градуировочного раствора № 1 с концентрацией 10 мкг/см³ (п. 7.4.2), доводят до метки подвижной фазой, приготовленной по п. 7.2, тщательно перемешивают, получают рабочие растворы № 2 - 6 с концентрацией бензовиндифлупира 0,05; 0,1; 0,2; 0,5 и 1,0 мкг/см³ соответственно.

Растворы хранят в холодильнике (4 - 6 °С) в течение 2 недель.

7.5. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика от концентрации бензовиндифлупира в растворе, устанавливают методом абсолютной калибровки по 5 растворам для градуировки.

В инжектор хроматографа вводят по 50 мм³ каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по п. 9.4. Осуществляют не менее 3 параллельных измерений.

7.6. Приготовление смесей гексан-этилацетат для очистки
экстрактов на колонке с силикагелем

7.6.1. Смесь гексан-этилацетат (объемное соотношение 8:2). В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 80 см³ гексана и 20 см³ этилацетата, перемешивают.

7.6.2. Смесь гексан-этилацетат (объемное соотношение 7:3). В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 70 см³ гексана и 30 см³ этилацетата, перемешивают.

7.6.3. Смесь гексан-этилацетат (объемное соотношение 1:1). В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 50 см³ гексана и 50 см³ этилацетата, перемешивают.

7.7. Подготовка колонки с силикагелем для очистки экстрактов

Нижнюю часть стеклянной колонки длиной 25 см, внутренним диаметром 10 - 12 мм уплотняют тампоном из стекловаты, выливают в колонку (при открытом кране) суспензию 5 г силикагеля в 30 см³ гексана. Дают растворителю стечь до верхнего края сорбента, на который помещают слой безводного сульфата натрия высотой 1 см. Колонку промывают смесью гексан-этилацетат в объемном соотношении 8:2, порцией 20 см³, скорость прохождения растворителя 1 - 2 капли в секунду. Колонка готова к работе.

7.8. Проверка хроматографического поведения бензовиндифлупира
на колонке с силикагелем*

________

Проверку хроматографического поведения бензовиндифлупира следует проводить обязательно, поскольку профиль вымывания может изменяться при использовании новой партии сорбентов и растворителей.

В круглодонную колбу вместимостью 10 см³ помещают 0,5 см³ раствора № 1 бензовиндифлупира с концентрацией 10 мкг/см³, упаривают досуха на ротационном испарителе при температуре водяной бани не выше 35 °С. Остаток растворяют 1 см³ этилацетата, вносят 4 см³ гексана, помещают на ультразвуковую баню на 30 с. Раствор наносят на колонку, подготовленную по п. 7.7. Колбу обмывают дважды смесью гексан-этилацетат (8:2, по объему) порциями по 3 см³, которые также наносят на колонку. Скорость прохождения растворителя через колонку - 1 - 2 капли в секунду. Промывают колонку 25 см³ смеси гексан-этилацетат в объемном соотношении 8:2, затем 50 см³ смеси гексан-этилацет (7:3), элюат отбрасывают.

Затем колонку промывают 40 см³ смеси гексан-этилацетат (1:1, по объему) со скоростью 1 - 2 капли в секунду. Фракционно (по 10 см³) отбирают элюат, упаривают, остатки растворяют в 2 см³ подвижной фазы для ВЭЖХ, анализируют содержание бензовиндифлупира по п. 9.4.

Фракции, содержащие бензовиндифлупир, объединяют и вновь анализируют.

7.9. Приготовление раствора соляной кислоты
с молярной концентрацией 1 моль/дм³ (1 М раствор)

В мерную колбу вместимостью 100 см³, содержащую 50 - 70 см³ деионизованной воды помещают 8,3 см³ концентрированной соляной кислоты, доводят водой до метки, тщательно перемешивают. Хранят при комнатной температуре в течение месяца.

8. Отбор и хранение проб

Отбор проб производится в соответствии с правилами, определенными ГОСТ: виноград - ГОСТ 25896-83 «Виноград свежий столовый. Технические условия»; плодовые семечковые - ГОСТ 16270-70 «Яблоки свежие ранних сортов созревания. Технические условия»; ГОСТ 27572-87 «Яблоки свежие для промышленной переработки»; ГОСТ 21713-76 «Груши свежие ранних сортов созревания. Технические условия», ГОСТ 21714-76 «Груши свежие поздних сортов созревания. Технические условия»; ГОСТ 26313-84 «Продукты переработки плодов и овощей. Правила приемки, методы отбора проб», а также «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов» (№ 2051-79 от 21.08.79).

Отобранные пробы хранят в стеклянной или полиэтиленовой таре в холодильнике в темноте не более 5 дней. Для длительного хранения образцы замораживают и хранят при температуре -18 °С.

Перед анализом образцы плодов семечковых и винограда измельчают.

9. Выполнение определения

9.1. Экстракция

9.1.1. Плоды семечковых, ягоды винограда.

Образец измельченных плодов семечковых или ягод винограда массой 20 г помещают в плоскодонную колбу вместимостью 250 - 300 см³, добавляют 100 см³ смеси ацетонитрил-вода (80:20, по объему), интенсивно встряхивают (вручную) в течение 1 мин, затем помещают на аппарат для встряхивания на 30 мин.

Пробам дают отстояться, затем надосадочную жидкость фильтруют на воронке Бюхнера с помощью разряжения, создаваемого водоструйным насосом, через двойной бумажный фильтр средней плотности. Растительный остаток дополнительно экстрагируют 80 см³ смеси ацетонитрил-вода (8:1), интенсивно встряхивают 1 мин (вручную), затем помещают на аппарат для встряхивания на 30 мин.

Раствор фильтруют на воронке Бюхнера. Остаток на фильтре промывают 20 см³ смеси ацетонитрил-вода (8:2). Объединенный отфильтрованный экстракт переносят в мерный цилиндр на 250 см³, доводят объем раствора до 200 см³ с помощью бидистиллированной воды, перемешивают, ½ часть экстракта (эквивалентную 10 г пробы) переносят в колбу для упаривания на 250 см³, упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 35 °С до водного остатка (объем 25 - 35 см³). Очищают перераспределением в системе несмешивающихся растворителей по п. 9.2, затем на колонке с силикагелем по п. 9.3.

9.1.2. Яблочный и виноградный соки

Образец сока массой 10 г помещают в делительную воронку вместимостью 250 см³, добавляют 20 см³ бидистиллированной или деионизованной воды (предварительно обмыв ею колбу, в которой находилась проба), 2 см³ 1 М раствора соляной кислоты и 5 см³ насыщенного хлористого натрия, перемешивают. В делительную воронку вносят 50 см³ гексана, интенсивно встряхивают в течение 2 мин. После полного разделения фаз верхний органический слой отделяют, фильтруют через слой безводного сульфата натрия толщиной 1,5 см, помещенный на бумажном фильтре в конусной воронке. Процедуру экстракции водной фазы повторяют 30 см³ гексана. Объединенный органический экстракт, пропущенный через безводный сульфат натрия, упаривают при температуре 35 °С на ротацитонном вакуумном растворителе досуха и дополнительно очищают на колонке с силикагелем по п. 9.3.

9.2. Очистка экстракта перераспределением
в системе несмешивающихся растворителей

Водный остаток в колбе, полученный по п. 9.1.1, находящийся в колбе для упаривания, переносят в делительную воронку вместимостью 250 см³, добавляют 20 см³ деионизованной воды (предварительно обмыв ею колбу, в которой находилась проба), 2 см³ 1 М раствора соляной кислоты, 5 см³ насыщенного раствора хлористого натрия, перемешивают.

В делительную воронку вносят 50 см³ гексана, интенсивно встряхивают в течение 2 мин. После полного разделения фаз верхний органический слой отделяют, фильтруют через слой безводного сульфата натрия толщиной 1,5 см, помещенный на бумажном фильтре в конусной воронке. Процедуру экстракции водной фазы повторяют 30 см³ гексана. Объединенный органический экстракт, пропущенный через безводный сульфат натрия, упаривают при температуре 35 °С на ротацитонном вакуумном растворителе досуха и дополнительно очищают на колонке с силикагелем по п. 9.3.

9.3. Очистка экстракта на колонке с силикагелем

Остаток, полученный по п. 9.1.2 или 9.2, находящийся в круглодонной колбе, растворяют в 1 см³ этилацетата, вносят 4 см³ гексана, помещают на ультразвуковую баню на 30 с. Раствор наносят на колонку, подготовленную по п. 7.7. Колбу обмывают дважды смесью гексан-этилацетат (8:2, по объему) порциями по 3 см³, которые также наносят на колонку. Скорость прохождения растворителя через колонку - 1 - 2 капли в секунду. Промывают колонку смесью гексан-этилацетат последовательно в объемных соотношениях: 8:2 - порцией 25 см³, затем 7:3 - порцией 50 см³, элюат отбрасывают.

Бензовиндифлупир элюируют с колонки 30 см³* смеси гексан-этилацетат в объемном соотношении 1:1 со скоростью 1 - 2 капли в секунду, собирая элюат в круглодонную колбу вместимостью 100 см³, раствор упаривают досуха при температуре не выше 35 °С.

________

* Объем элюента может быть изменен в соответствии с результатами проверки хроматографического поведения вещества на колонке по п. 7.8.

Остаток растворяют в 2 см³ подвижной фазы, приготовленной по п. 7.2, и анализируют содержание бензовиндифлупира по п. 9.4.

9.4. Условия хроматографирования

Измерения выполняют при следующих режимных параметрах.

Жидкостный хроматограф с быстросканирующим ультрафиолетовым детектором, снабженный дегазатором, автоматическим пробоотборником, термостатом колонки.

Рабочая длина волны: 254 нм.

Хроматографическая колонка стальная, длиной 150 мм, внутренним диаметром 4,6 мм, заполненная обращенно-фазным сорбентом с привитыми монофункциональными полярными группами С18, зернением 5 мкм.

Температура колонки: 25 °С.

Скорость потока элюента: 0,8 см³/мин.

Объем вводимой пробы: 50 мм³.

Подвижная фаза: ацетонитрил-вода (60:40, по объему).

Линейный диапазон детектирования 2,5 - 50 нг.

Образцы, дающие пики большие, чем градуировочный раствор с концентрацией 1,0 мкг/см³, разбавляют подвижной фазой, приготовленной по п. 7.2 (не более, чем в 50 раз).

10. Обработка результатов анализа

Содержание бензовиндифлупира в пробах (X, мг/кг) рассчитывают по формуле:

А - концентрация бензовиндифлупира, найденная по градуировочному графику в соответствии с величиной площади хроматографического пика, мкг/см³;

V - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, см³;

m - масса анализируемого образца, г;

С - коэффициент, учитывающий объем экстракта, взятого для анализа, С = 1 (яблочный и виноградный соки); С = 2 (виноград, плоды семечковых культур).

11. Проверка приемлемости результатов
параллельных определений

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предел повторяемости:

X₁, Х₂ - результаты параллельных определений, мг/кг;

r - значение предела повторяемости (табл. 1), при этом r = 2,8 σ_r. При невыполнении условия (1) выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь выполняют анализ.

12. Оформление результатов

Результат анализа представляют в виде:

 - среднее арифметическое результатов определений, признанных приемлемыми, мг/кг;

Δ - граница абсолютной погрешности, мг/кг:

δ - граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций, табл. 1), %.

Если содержание компонента менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде:

«содержание бензовиндифлупира в пробах винограда и виноградного сока, плодов и сока семечковых культур - менее 0,01 мг/кг»*.

* 0,01 мг/кг - нижний предел количественного определения.

13. Контроль качества результатов измерений

Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-1 - 6-02 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».

13.1. Контроль стабильности градуировочной характеристики.

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят в начале и по окончании каждой серии анализов.

При контроле стабильности градуировочной характеристики проводят измерения не менее двух образцов концентраций для градуировки, содержание бензовиндифлупира в которых должно охватывать весь диапазон концентраций от 0,05 до 1,0 мкг/см³.

Градуировочная характеристика считается стабильной, если для каждого градуировочного раствора, используемого для контроля, сохраняется соотношение:

X - концентрация бензовиндифлупира в пробе при контрольном измерении, мкг/см³;

С - известная концентрация градуировочного раствора бензовиндифлупира, взятая для контроля стабильности градуировочной характеристики, мкг/см³;

В - норматив контроля погрешности градуировочной характеристики, % (равен 10 % при Р = 0,95).

Если величина расхождения (А) превышает 10 %, делают вывод о невозможности применения градуировочной характеристики для дальнейших измерений. В этом случае выясняют и устраняют причины нестабильности градуировочной характеристики и повторяют контроль ее стабильности с использованием других градуировочных растворов бензовиндифлупира, предусмотренных МИ. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики устанавливают ее заново согласно п. 7.5.

Стабильность результатов измерений контролируют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов.

13.2. Плановый внутрилабораторный оперативный контроль процедуры выполнения анализа проводится методом добавок.

Величина добавки С_д должна удовлетворять условию:

 - характеристика погрешности (абсолютная погрешность) результатов анализа, соответствующая содержанию компонента в испытуемом образце (расчетному значению содержания компонента в образце с добавкой соответственно), мг/кг.

Допустимо характеристику погрешности результатов анализа при внедрении методики в лаборатории устанавливать с последующим уточнением по мере накопления информации на основе выражения:

Δ - граница абсолютной погрешности, мг/кг:

δ - граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций, табл. 1), %.

Контроль проводят путем сравнения результата контрольной процедуры К_к с нормативом контроля К.

Результат контрольной процедуры К_к рассчитывают по формуле:

 - среднее арифметическое результатов параллельных определений (признанных приемлемыми по п. 11) содержания компонента в образце с добавкой, испытуемом образце, концентрация добавки соответственно, мг/кг.

Норматив контроля К рассчитывают по формуле

Проводят сопоставление результата контрольной процедуры (К_к) с нормативом контроля (К).

Если результат контрольной процедуры удовлетворяет условию

процедуру анализа признают удовлетворительной.

При невыполнении условия (3) процедуру контроля повторяют. При повторном невыполнении условия (3) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

13.3. Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости.

Расхождение между результатами измерений, выполненных в условиях воспроизводимости (разное время, разные операторы, разные лаборатории), не должно превышать предел воспроизводимости (R):

X₁, Х₂ - результаты измерений, выполненных в условиях воспроизводимости (разное время, разные операторы, разные лаборатории), мг/кг;

R - предел воспроизводимости (в соответствии с диапазоном концентраций, табл. 1), %.

СОДЕРЖАНИЕ