| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ
ДОКУМЕНТЫ ОТРАСЛЕВЫЕ СТАНДАРТЫ ВОДЫ ПРОИЗВОДСТВЕННЫЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ НИТРАТОВ, ОСТ 34-70-953.22-92 ОСТ 34-70-953.26-92 ОТРАСЛЕВОЙ СТАНДАРТ
Срок действия с 01.07.93 Настоящий стандарт распространяется на производственные воды электростанций и устанавливает объемный метод определения кислотности Н-катионированной воды. Сущность метода основана на измерении количества щелочи, затраченной на доведение значения рН = 4,4 для нейтрализации сильных минеральных кислот по индикатору метиловому оранжевому и рН = 8,2 - 8,3 для нейтрализации слабых кислот по индикатору фенолфталеину. Метод определения кислотности может быть использован при анализе производственных вод атомных электростанций. 1. ОТБОР ПРОБЫОтбор проб - по ОСТ 34-70-953.1. 2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫВесы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 II класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г. Бюретки для титрования по ГОСТ 20292 вместимостью 25 см3. Пипетки измерительные по ГОСТ 20292 вместимостью 1, 2, 5, 10, 20, 25, 50 и 100 см3. Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 50, 250, 500 и 1000 см3. Колбы конические по ГОСТ 25336 вместимостью 250 см3. Воронки простые конусообразные по ГОСТ 25336. Цилиндры по ГОСТ 1770 вместимостью 10, 25, 50 и 100 см3. Капельницы по ГОСТ 25336. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. Индикатор метиловый оранжевый по Индикатор фенолфталеин по Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. Вода очищенная по ОСТ 34-70-953.2. 3. ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАБОЧИХ РАСТВОРОВ3.1. Раствор натрия гидроокиси концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм3 готовят из фиксанала, если в нем не возникли хлопья, или из концентрированного раствора натрия гидроокиси по ГОСТ 4919. 3.2. Раствор натрия гидроокиси концентрации с (NaOH) = 0,01 моль/дм3 готовят разбавлением точно в 10 раз раствора натрия гидроокиси концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм3. Раствор устойчив. Хранят хорошо защищенным от доступа углекислоты. 3.3. Раствор индикатора метилового оранжевого с массовой долей 0,1 % готовят, растворяя 0,1 г индикатора в мерной колбе вместимостью 100 см3 в 80 см3 горячей дистиллированной воды. После охлаждения доливают объем до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор устойчив, хранят его в склянке с закрывающейся пробкой. Для повседневного расхода часть раствора индикатора отливают в капельницу. 3.4. Раствор индикатора фенолфталеина с массовой долей 1 % готовят растворением 1 г индикатора в 80 см3 этилового спирта, объем до 100 см3 доливают дистиллированной водой. Раствор устойчив, его хранят в склянке с закрывающейся пробкой. Для повседневного расхода часть раствора индикатора отливают в капельницу. 4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗАВ коническую колбу вместимостью 250 см3 отбирают 100 см3 пробы анализируемой воды, приливают к ней 5 капель индикатора метилового оранжевого и окрашенную в красный цвет жидкость титруют раствором натрия гидроокиси концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм3, при кислотности воды меньше 0,5 мг-экв/дм3 титрование выполняют раствором натрия гидроокиси концентрации с (NaOH) = 0,01 моль/дм3 до изменения окраски раствора в оранжево-желтый. Отметив расход титранта ан.ор (см3), прибавляют 5 капель индикатора фенолфталеина и продолжают титрование до появления устойчивого розового окрашивания жидкости. Этот расход обозначают аф.ф (см3). Для получения более надежных результатов, рекомендуется проводить титрование двух параллельных проб анализируемой воды. Расхождения между параллельными определениями не должны превышать 0,1 см3 титрованного раствора натрия гидроокиси. Если необходимо определять кислотность, включающую и угольную кислоту, то в коническую колбу вместимостью 250 см3 отмеривают точное количество (ащ) раствора натрия гидроокиси концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм3 и сразу же вливают в эту колбу 100 см3 анализируемой воды, прибавляют 5 капель индикатора фенолфталеина, перемешивают и титруют раствором кислоты концентрации с (НСl) = 0,1 моль/дм3 до перехода окраски жидкости от розового или малинового до бесцветного и отмечают расход этой кислоты (ак). 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВВеличину кислотности (М) в миллиграмм-эквивалентах на кубический дециметр вычисляют по формулам
где V - объем пробы, взятый для анализа, см3; 0,1 - раствор щелочи или кислоты концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм3 или с (НСl) = 0,1 моль/дм3. Если титрование проводят раствором натрия гидроокиси концентрации с (NaOH) = 0,01 моль/дм3, то в формулы вместо 0,1 подставляют 0,01. Суммарные погрешности результатов определения кислотности с доверительной вероятностью Р = 0,95 указаны в таблице.
1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПРИКАЗОМ Минтопэнерго РФ от 30.11.92 № 189а ИСПОЛНИТЕЛИ Ю.М. Кострикин, д.т.н., Н.М. Калинина, O.M. Штерн, С.Ю. Петрова, Г.К. Корицкий, Л.Н. Федешева (ВТИ) 2. ЗАРЕГИСТРИРОВАН в Центральном государственном фонде стандартов и технических условий за № 8437276 от 28.12.92 3. Срок первой проверки - 1998 г., периодичность проверки - 5 лет 4. ВЗАМЕН Инструкции по эксплуатационному анализу воды и пара на тепловых электростанциях (М.: СПО «Союзтехэнерго», 1979) в части определения кислотности (раздел 3) 5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
СОДЕРЖАНИЕ
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
© 2013 Ёшкин Кот :-) |