срок введения установлен

с 01.10.1980 г.

Настоящие руководящие технические материалы распространяются на химические и физические метода исследования химсостава основных и сварочных материалов, применяемых в химическом и нефтяном машиностроении (кроме защитных газов).

Устанавливают типовые методы исследования материалов, имеющих различную основу, метода подсчета результатов и технику безопасности.

Рекомендуются к применению в ЦЗЛ, как сборник методических инструкций по проведению химического и спектрального анализа чугунов, сталей и др. материалов.

РУКОВОДЯЩИЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ МАТЕРИАЛ

УСКОРЕННЫЕ И МАРКИРОВОЧНЫЕ МЕТОДЫ
ХИМИЧЕСКОГО И СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА
ОСНОВНЫХ И СВАРОЧНЫХ МАТЕРИАЛОВ В
ХИМНЕФТЕАППАРАТОСТРОЕНИИ

РД РТМ 26-365-80

МЕТОДЫ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА
СВАРОЧНЫХ ФЛЮСОВ И ЭЛЕКТРОДНЫХ ОБМАЗОК

Настоящий руководящий технический материал распространяется на методы химического анализа сварочных флюсов и электродных обмазок, применяющихся при сварке и пайке металлов, на компоненты: SiO₂, Fe₂O₃, Al₂O₃, CaO, MnO, CaF₂.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ К МЕТОДАМ АНАЛИЗА

1.1. Общие требования к методам анализа указаны в РД РТМ 26-362-80.

2. ВЕСОВОЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ КРЕМНИЯ

2.1. Сущность метода

Метод основан на переведении навески в раствор сплавлением и последующем выделении кремниевой кислоты в осадок путем многократного выпаривания раствора с кислотами.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Электропечь сопротивления, камерная, лабораторная, обеспечивающая температуру от 1000 до 1100 °С.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1.

Смесь для сплавления; готовят следующим образом: 250 г углекислого натрия безводного по ГОСТ 83-79, 250 г калия углекислого по ГОСТ 4221-76 и 50 г натрия тетраборнокислого хорошо перемешивают и хранят в посуде с притертой пробкой.

2.3. Проведение анализа

Навеску флюса массой 0,5 г помещают в платиновый тигель, добавляют от 10 до 12 г смеси для сплавления и сплавляют при температуре от 1000 до 1100 °С в течение 50 минут. Плав вместе с тиглем переносят в стакан вместимостью 300 см³, выщелачивают в 100 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1 и выпаривают раствор досуха. Сухой остаток смачивают 5 см³ соляной кислоты плотностью 1,19 г/cм³ и снова упаривают досуха. Обработку соляной кислотой и выпаривание досуха повторяют от 2 до 3 раз для более полного обезвоживания кремнекислоты и удаления фтора. Сухой остаток смачивают 15 см³ концентрированной соляной кислоты, приливают 50 см³ горячей воды и, нагревая раствор, перемешивают его стеклянной палочкой до растворения солей. Горячий раствор фильтруют в коническую колбу вместимостью 500 см³ через фильтр "белая лента", тщательно обтирают стенки стакана влажным кусочком фильтра для удаления приставшей кремнекислоты и переносят его на фильтр. Осадок на фильтре промывают горячей водой, подкисленной соляной кислотой, до отрицательной реакции на железо с роданистым калием или аммонием, а затем от 2 до 3 раз горячей водой.

Фильтрат используют для определения железа, алюминия, марганца, кальция и магния.

Фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель, озоляют и прокаливаем при температуре от 1000 до 1100 °С в течение от 30 до 40 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю двуокиси кремния (Х) в процентах вычисляют по формуле

где m₁ - масса осадка двуокиси кремния в анализируемом образце, г;

m - масса навески флюса, г.

3. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕГО ЖЕЛЕЗА И АЛЮМИНИЯ

3.1. Сущность метода

Метод основан на образовании растворимого комплекса железа и алюминия с трилоном Б, избыток которого оттитровывают раствором сернокислого цинка. При добавлении раствора фтористого натрия алюминий выпадает в осадок в виде креолита, а высвободившийся трилон Б оттитровывают раствором сернокислого цинка. В качестве индикатора применяют ксиленоловый оранжевый.

3.2. Реактивы и растворы

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1 и 1:10.

Индикаторная бумажка "конго".

Уротропин по ГОСТ 1381-73, 30 %-ный раствор.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463-76, насыщенный раствор. Готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78, 10 %-ный раствор.

Ксиленоловый оранжевый, индикатор; готовят следующим образом: 0,2 г ксиленолового оранжевого растирают в фарфоровой ступке с 20 г хлористого натрия.

Цинк сернокислый, 0,1н раствор; готовят следующим образом: 14,37 г сернокислой соли цинка по ГОСТ 4174-77 растворяют в 200 см³ воды, переводят в мерную колбу вместимостью 1 л, доводят до метки водой и перемешивают.

Трилон Б по ГОСТ 10659-73, 0,1н раствор; готовят следующим образом: 18,6 г соли трилона Б растворяют в воде, фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 л, доводят до метки водой и перемешивают.

Титр раствора трилона Б по каждому элементу устанавливают по стандартным образцам флюса, при их отсутствии, по стандартным растворам в условиях проведения анализа с учетом контрольного опыта на применяемые реактивы.

Между титрованными растворами трилона Б и сернокислого цинка устанавливают соотношение. В коническую колбу вместимостью 100 см³ приливают из бюретки 20 см³ раствора трилона Б, добавляют 15 см³ аммиачного буфера, ~ 0,1 г хромтемносинего и титруют раствором сернокислого цинка до перехода окраски из синей в розовую.

Соотношение объемов растворов (С) вычисляют по формуле

где V - объем трилона Б, взятый для установления соотношения, см³;

V₁ - объем-раствора сернокислого цинка, израсходованный на титрование 20 см³ раствора трилона Б, см³.

Соотношение устанавливают три раза и берут среднее значение. Соотношение следует проверять ежедневно.

3.3. Проведение анализа

В фильтрате, после отделения кремниевой кислоты, с помощью аммиака водного и соляной кислоты, разбавленной 1:1, по индикаторной бумаге "конго" устанавливают среду с рН = 1 - 2 и осаждают железо и алюминий раствором уротропина, прибавляя последний порциями до полного выпадения гидроокисей, нагревают до 80 - 90 °С, выдерживают в теплом месте для коагуляции осадка и фильтруют через фильтр "белая лента". Осадок на фильтре промывают от 4 до 5 раз горячей водой, содержащей несколько капель уротропина, после чего растворяют осадок в соляной кислоте, разбавленной 1:10, приливают последнюю из промывалки. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см³, доводят до метки водой и перемешивают.

Фильтрат и промывные воды переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³, доводят до метки водой и перемешивают. Раствор используют для определения марганца, магния и кальция.

Для определения железа и алюминия отбирают аликвотную часть от 50 до 100 см³, в зависимости от ожидаемого содержания компонентов, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, создают рН 2 с помощью аммиака водного и соляной кислоты по бумажке "конго", после чего вводят от 10 до 20 см³ раствора трилона Б для связывания железа и алюминия в комплекс и нагревают до кипения. В охлажденный раствор приливают 20 см³ уксуснокислого аммония для создания рН 5, вводят от 0,1 до 0,15 г индикатора ксиленолового оранжевого и титруют избыток трилона Б раствором сернокислого цинка до перехода окраски из желтой в красную. В оттитрованный раствор вводят 30 см³ насыщенного раствора фтористого натрия и нагревают до кипения. Алюминий при этом выпадает в осадок, а высвободившийся трилон Б титруют раствором сернокислого цинка.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю общего железа (X) в процентах вычисляют по формуле

где T_Fe - раствора трилона Б, выраженный в граммах железа;

С - соотношение объемов раствора трилона Б и раствора сернокислого цинка;

V - объем раствора трилона Б, взятый с избытком для связывания суммы железа и алюминия, см³;

V₁ - объем раствора сернокислого цинка, израсходованный на титрование избытка трилона Б, см³;

V₂ - объем раствора сернокислого цинка, израсходованный на титрование трилона Б, высвободившегося после осаждения алюминия фторидом натрия, см³;

m - масса навески пробы с учетом разведения, г.

Массовую долю окиси алюминия (X) в процентах вычисляют по формуле

где  - титр раствора трилона Б, выраженный в граммах окиси алюминия;

С - соотношение объемов раствора трилона Б и сернокислого цинка;

V₂ - объем раствора сернокислого цинка, израсходованный на титрование трилона Б, высвободившегося после осаждения алюминия фторидом натрия, см³;

m - масса навески с учетом разведения, г.

Примечание: при массовой доле железа меньше 1 %, определение его проводят колориметрическим методом.

4. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЛЬЦИЯ, МАГНИЯ И МАРГАНЦА

4.1. Сущность метода

Метод основан на комплексонометрическом определении кальция, магния и марганца после отделения железа и алюминия уротропином. При рН = 10 в присутствии индикатора хрома темно-синего титруют сумму кальция, магния и марганца. Осадив марганец диэтилдитиокарбонатом натрия, экстратруют его уксусноэтиловым эфиром, а в водной части определяют сумму кальция и магния. Кальций титруют при рН = 12 после отделения марганца.

4.2. Реактивы и растворы

Аммиачный буферный раствор с рН 10; готовят следующим образом: 55 г хлористого аммония по ГОСТ 3773-72 растворяют в 350 см³ аммиака водного, разбавляют водой до объема 1 л и перемешивают.

Хром темно-синий (индикатор); готовят следующим образом: 0,2 г индикатора растирают в 20 г хлористого натрия.

Диэтилдитиокарбамат натрия по ГОСТ 8864-71, 5 %-ный раствор.

Этилацетат по ГОСТ 8981-78.

Трилон Б, 0,1н раствор; приготовление и установка нормальности указаны в п. 3.2.

Индигокармин, 0,2 %-ный водный раствор.

Натр едкий по ГОСТ 4328-77, 20 %-ный раствор.

Мурексид (индикатор); готовят следующим образом: 0,2 г индикатора растирают с 20 г хлористого натрия.

4.3. Проведение анализа

Из раствора после отделения железа и алюминия отбирают аликвотную часть 50 см³, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, вводят 20 см³ аммиачного буферного раствора для создания рН 10, добавляют от 0,1 до 0,15 г индикатора хрома темно-синего и титруют сумму кальция, магния и марганца трилона Б до перехода окраски раствора из красной в синюю.

Вторую аликвотную часть 50 см³ помещают в делительную воронку вместимостью 300 см³, приливают 80 см³ раствора диэтилдитикарбамата натрия для осаждения марганца, приливают 50 см³ этилацетата и экстрагируют в течение 1 мин. Марганец переходит в органическую фазу. Водный слой сливают в коническую колбу вместимостью 250 см³ и нагревают до просветления раствора. После охлаждения вводят 25 см³ аммиачного буферного раствора, хром темно-синий и титруют трилоном Б сумму кальция и магния до перехода окраски раствора из красной в синюю. В третьей аликвотной части марганец отделяют, как указано выше. В водную фазу после охлаждения вводят 5 капель индигокармина и добавляют раствор едкого натра до перехода окраски раствора в лимонный цвет. При этом магний выпадает в виде гидроокиси. В раствор вводят от 0,1 до 0,15 г мурексида и титруют кальций трилоном Б до перехода окраски из розовой в темно-фиолетовую.

4.4. Обработка результатов

Массовую долю кальция (X) в процентах вычисляют по формуле:

где Т_Ca - титр раствора трилона Б, выраженный в граммах кальция;

V - объем трилона Б, израсходованный на титрование кальция, см³;

m - масса навески с учетом разведения, г.

Массовую долю окиси магния (X) в процентах вычисляют по формуле

где T_MgO - титр раствора трилона Б, выраженный в граммах окиси магния;

V₁ - объем трилона Б; израсходованный на титрование суммы кальция и магния, см³;

V - объем трилона Б, израсходованный на титрование Са, см³;

m - масса навески с учетом разведения, г.

Массовую долю окиси марганца (Х) в процентах вычисляют по формуле

где Т_MnO - титр раствора трилона Б, выраженный в граммах окиси марганца;

V₂ - объем трилона Б, израсходованный на титрование суммы кальция, магния и марганца, см³;

m - масса навески с учетом разведения, г.

Примечания: 1. Данный метод позволяет определить общую массовую долю кальция. Поэтому для определения массовой доли кальция, из общей массовой доли кальция вычитают массовую долю фтористого кальция. См. ниже. Полученный результат пересчитывают на окись кальция.

2. При массовой доле магния меньше 1 %, его целесообразнее определять фотоколориметрическим методом с титановым желтым.

3. При массовой доле марганца менее 1 %, его определяют персульфатно-серебряным методом.

5. ОБЪЕМНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФТОРИСТОГО КАЛЬЦИЯ

5.1. Сущность метода

Фтористый кальций определяют из отдельной навески, титруя фтор хлорокисью циркония в присутствии индикатора ализаринового красного.

5.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Электропечь сопротивления камерная лабораторная, обеспечивающая температуру от 1000 до 1100 °С.

Калий-натрий углекислый по ГОСТ 5845-79; готовят следующим образом: смешивают в равных количествах калий углекислый безводный и натрий углекислый безводный, полученную смесь растирают в фарфоровой ступке.

Соляная кислота по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1, 1:25 и 1:8.

Железо хлорное по ГОСТ 4147-74, 20 %-ный раствор в 0,1н соляной кислоте.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленной 1:1.

Ализариновый красный, 0,05 %-ный спиртовый раствор.

Хлорокись циркония восьмиводная, титрованный раствор; готовят следующим образом: 0,5 г реактива растворяют в 100 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:8.

Титр раствора устанавливают по фтористому натрию.

Для установки титра 0,105 г фтористого натрия растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доводят до метки водой и перемешивают. Аликвотную часть 50 см³ помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, вводят 2 см³ индикатора ализаринового красного, нейтрализуют соляной кислотой, разбавленной 1:25 до желто-зеленой окраски и титруют раствором хлорокиси циркония до розовой окраски. Титр определяют как среднее арифметическое от 3 до 4 результатов.

Титр раствора хлорокиси циркония (Т) выраженный в граммах фтора, вычисляют по формуле

где 0,00475 - масса фтора в навеске фтористого натрия, г;

V - объем раствора хлорокиси циркония, израсходованный на титрование, см³.

5.3. Проведение анализа

Навеску флюса или электродной обмазки массой 0,5 г помещают в платиновый тигель, смешивают с 6 г калия-натрия углекислого и сплавляют в муфельной печи при 1000 °С в течение 45 мин. Плав выщелачивают в 100 см³ воды, не растворившийся королек растирают стеклянной палочкой и фильтруют в коническую колбу вместимостью 500 см³ через фильтр средней плотности. Осадок на фильтре промывают от 8 до 10 раз горячей водой. Раствор в колбе нейтралируют соляной кислотой, разбавленной 1:1, до синей окраски индикаторной бумажки "конго", вводят 1 см³ раствора хлорного железа и аммиак водный до слабого запаха. Раствор нагревают до коагуляции осадка и переводят в мерную колбу вместимостью 500 см³, охлаждают, доводят до метки водой и перемешивают. Отфильтровывают аликвотную часть раствора 100 см³, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, вводят от 1,5 до 2,0 см³ индикатора ализаринового красного, нейтрализуют соляной кислотой, разбавленной 1:25 до перехода окраски раствора в желто-зеленый цвет и титруют раствором хлорокиси циркония до перехода окраски в розовый цвет.

5.4. Обработка результатов

5.4.1. Массовую долю фтористого кальция (X) в процентах вычисляют по формуле.

где Т - титр раствора хлорокиси циркония, выраженный в граммах фтора;

V - объем раствора хлорокиси циркония, израсходованный на титрование, см³;

2,05 - пересчетный коэффициент фтора на фтористый кальций;

m - масса навески флюса с учетом разведения, г.

6. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА

6.1. Сущность метода

Фосфор во флюсах и электродных обмазках определяют из отдельной навески. Метод основан на переводе фосфора в растворимую комплексную соль фосфорномолибденовой гетерополикислоты, окрашенную в желтый цвет, с последующим восстановлением ее до синего комплекса. Реакция протекает в кислой среде и отличается большой чувствительностью. В качестве восстановителя используют сульфит натрия. Интенсивность окрашивания комплекса при соблюдении определенных условий пропорциональна массовой доле фосфора.

6.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоколориметр ФЭК-56 или другие приборы подобного типа, обеспечивающие такую же точность измерения.

Азотная кислота по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10434-78 (плавиковая), 40 %-ный раствор.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Аммоний надсернокислый (персульфат) по ГОСТ 20478-75, 20 %-ный раствор, свежеприготовленный.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, 4 %-ный раствор.

Натрий сернистокислый безводный по ТУ 6-09-3432-73, 20 %-ный раствор.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 4н раствор.

Хлорное железо по ГОСТ 4147-74, 2 %-ный раствор.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, 5 %-ный раствор.

6.3. Проведение анализа

Навеску флюса массой 0,1 г помещают в платиновую чашку, приливают 5 см³ азотной кислоты с плотностью 1,4 г/см³, осторожно добавляют от 15 до 20 см³ фтористоводородной кислоты и растворяют при слабом нагревании. Если массовая доля кремния превышает 20 %, то прибавляют еще 10 см³ фтористоводородной кислоты и продолжают растворение навески до полного ее разложения. По окончании растворения приливают 20 см³ серной кислоты, разбавленной 1:1 и выпаривают до начала выделения паров серной кислоты. Раствор охлаждают, обмывают стенки чашки водой из промывалки и снова нагревают до начала выделения паров серной кислоты. Операцию выпаривания повторяют трижды. В охлажденный раствор приливают 50 см³ горячей воды и растворяют соли при нагревании. Затем раствор переносят в коническую колбу вместимостью 250 см³, вводят 2 см³ раствора хлорного железа, 20 см³ раствора надсернокислого аммония и прибавляют аммиак водный до выпадения гидроокисей. Раствор нагревают до кипения, при этом весь марганец окисляется и выпадает в виде перекиси. Осадок отфильтровывают через фильтр "белая лента", промывают горячей водой с небольшим количеством аммиака, переносят в коническую колбу вместимостью 250 см³, где производилось осаждение, приливают 20 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1 и растворяют при нагревании. Если осадок не растворяется, то добавляют от 1 до 2 капель пергидроля и выпаривают до объема 40 см³.

К охлажденному раствору прибавляют аммиак водный до выпадения гидроокисей, которые затем растворяют в 4н соляной кислоте, прибавляя последнюю осторожно до полного растворения гидроокисей и избыток 6 см³. Приливают 12,5 см³ сернистокислого натрия и кипятят до восстановления трехвалентного железа. В охлажденный раствор приливают 18 см³ 4н соляной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки водой и перемешивают.

Аликвотную часть 50 см³ помещают в сухую коническую колбу вместимостью 100 см³, медленно при постоянном перемешивании приливают 4,5 см³ раствора молибденовокислого аммония, выдерживают 10 мин и измеряют оптическую плотность на фотоколориметре со светофильтром, имеющим область пропускания в интервале длин волн от 650 до 700 нм или на спектрофотометре при длине волны 670 нм, в кювете с толщиной слоя 30 мм.

В качестве раствора сравнения используют оставшийся раствор без добавления раствора молибденовокислого аммония.

6.4. Обработка результатов

6.4.1. Массовую долю фосфора (X) в процентах вычисляют по формуле

где С - массовая доля фосфора в стандартном образце или в стандартном растворе, г;

Д₁ - оптическая плотность анализируемого раствора;

Д₂ - оптическая плотность стандартного раствора;

m - масса навески, г.

7. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

7.1. Требования безопасности указаны в РД PTM 26-362-80.

ВСЕСОЮЗНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ И ПРОЕКТНЫЙ ИНСТИТУТ ТЕХНОЛОГИИ ХИМИЧЕСКОГО И НЕФТЯНОГО АППАРАТОСТРОЕНИЯ (ВНИИПТхимнефтеаппаратуры)

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

1. Гиллебранд В.Ф. Практическое руководство по неорганическому анализу, Госхимиздат, Москва, 1957,

2. Дымов A.M. Технический анализ. М., "Металлургия", 1964.

3. Степин В.В., Силаева Е.В. и др. Анализ черных металлов, сплавов и марганцевых руд. М., Изд-во черной и цветной металлургии, 1964.

4. Теплоухов В.И. Экспресс-анализ стали. М., Изд-во черной и цветной металлургии, 1961.

5. Пешкова В.М., Громова М.И. Практическое руководство по спектрофотометрии и колориметрии. М., Изд-во МГУ, 1965.

6. Химический и спектральный анализ в металлургии. Практическое руководство. М., "Наука", 1965.

7. Конкин В.Д., Клемешов Г.А., Никитина О.И. Методы химического, физико-химического и спектрального анализа сырья, металла и шлака на металлургических заводах. Харьков, Изд-во черной и цветной металлургии, 1961.

8. Бабко А.К., Марченко А.В., Фотометрический анализ. Методы определения неметаллов, М., "Химия", 1974.

9. Шарло Г., Методы аналитической химии. Количественный анализ неорганических соединений, М., "Химия", 1966.

10. Редкоземельные элементы. Изд-во Академии наук СССР, Москва, 1963.

11. Сендел Е. Колориметрические методы определения следов металлов, Изд-во "Мир", Москва, 1964.

12. Коростелев П.П. Реактивы и растворы в металлургическом анализе. Москва, Изд-во "Металлургия", 1977.

13. Редкоземельные элементы. Изд-во Академии наук СССР, Москва, 1963.

14. Васильева М.Т., Малыкина В.М. и др. Анализ бора и его соединений, М., Атомиздат, 1965.

15. Конкин В.Д., Жихарева В.И. Комплексонометрический анализ, Издательство "Техника", Киев, 1964.

16. Еремин Ю.Г., Раевская В.В. и др. "Заводская лаборатория", 1964, № 12.

17. Еремин Ю.Г., Раевская В.В., Романов П.Н. Известия высших учебных заведений. "Химия и химическая технология", т. IX, вып. 6, 1966.

18. Еремин Ю.Г., Раевская В.В., Романов П.Н. "Журнал аналитической химии", 1966, т. XXI, II, стр. 1303

19. Еремин Ю.Г., Раевская В.В., Романов П.Н. "Заводская лаборатория", 1962, № 2.

20. ГОСТ 12344-66 - ГОСТ 12365-66, ГОСТ 17051-71. Стали (легированные и высоколегированные). Методы химического анализа.

21. ГОСТ 12347-77. Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора.

22. ГОСТ 12344-78, ГОСТ 12346-78, ГОСТ 12348-78, ГОСТ 12350-78, ГОСТ 12353-78, ГОСТ 12355-78. Стаж легированные и высоколегированные. Методы химического анализа.

23. ГОСТ 22536.0-77 - ГОСТ 22536.13-77. Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы анализа.

24. Мандельштам С.Л. Введение в спектральный анализ. Гостехиздат, 1946.

25. Свентицкий Н.С. Визуальные методы эмиссионного спектрального анализа, М., 1961.

26. Куделя Е.С. "Заводская лаборатория", 1951, № 1, 1952, № 4.

27. Зимина А. А. "Заводская лаборатория", 1953, № 1.

28. Белькевич Я.П. Полуколичественный анализ сталей на стилоскопе. Судпромгиз, 1957.

29. Никифорова Е.Ф. Руководство по спектральному анализу черных металлов на стилоскопе. Трансжелдориздат, 1950.

30. Свентицкий Н.С. Стилоскоп. Гостеоретиздат, 1948.

31. Ломоносова Л.С., Фалькова О.Б. Спектральный анализ. М., Металлургиздат, 1958.

32. Бураков B.C., Янковский А.А. Практическое руководство по спектральному анализу. Изд-во АН БССР, 1960.

33. Кустанович И.М. Спектральный анализ. М., Госиздат, 1962.

34. Фотоэлектрические методы спектрального анализа. Сб., Оборонгиз, 1961.

35. Фишман И.С. Методы количественного спектрального анализа. Казань, Изд-во Казанского университета, 1962.

36. Славный В.А., Абрамсон И.С. Материалы семинара по проблеме повышения точности, чувствительности и правильности спектрального, анализа. Сб., т. 1, МДНТИ, 1964.

37. Шаевич А.Б. Некоторые вопросы эмиссионной и молекулярной спектроскопии. М., Металлургиздат, 1960.

38. Нагибина И.М., Прокофьев В.К. Спектральные приборы и техника спектроскопии. Л., Машгиз, 1963.

39. Охрана труда в научных учреждениях Академии Наук СССР. Наука, 1972.

40. Сборник типовых инструкций по охране труда. Москва, Недра, 1978.

Приложение

Текущие, капитальные и приведенные затраты на выполнение одного анализа (химическими методами)

СОДЕРЖАНИЕ