ГОСТ 16106-82

 

НАФТАЛИН КОКСОХИМИЧЕСКИЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

 

 

 

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

 

 

 

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НАФТАЛИН КОКСОХИМИЧЕСКИЙ Технические условия Coal-chemical naphthalene. Specifications

ГОСТ 16106-82

Дата введения 01.07.83

Настоящий стандарт распространяется на нафталин, выделяемый из продуктов коксования углей и применяемый для различных органических синтезов и промышленных целей.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. МАРКИ

1.1. В зависимости от способа изготовления и назначения выпускают марки коксохимического нафталина, указанные в табл. 1.

Таблица 1

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

2.1. Коксохимический нафталин должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

2.2. Коксохимический нафталин по физико-химическим показателям должен соответствовать нормам и требованиям, указанным в табл. 2.

Таблица 2

Примечания:

1. Нормы по показателю 4 установлены для очищенного нафталина, предназначенного только для производства нафталинсульфокислот.

2. Нормы по показателям 6, 8 и 9 установлены для нафталина марки ОВ, предназначенного только для производства фталевого ангидрида, хлор-нафталина и некаля, а нормы по показателям 2 и 11 определяют только при поставке нафталина в качестве инсектицида.

3. Нормы по показателю 12 установлены для нафталина марок ОВ, ТА, ТБ и ТВ, предназначенного только для производства фталевого ангидрида.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

3.1. Нафталин по степени воздействия на организм человека в соответствии с ГОСТ 12.1.007 относится к 4-му классу опасности (вещество малоопасное).

3.2. Предельно допустимые концентрации (ПДК) нафталина в различных объектах окружающей среды составляют:

20 мг/м³ - в воздухе рабочей зоны [1];

0,007 мг/м³ - в атмосферном воздухе населенных мест [2];

0,01 мг/л - в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования [3];

0,004 мг/л - в воде водных объектов, имеющих рыбохозяйственное значение [4].

3.1, 3.2 (Новая редакция, Изм. № 3).

3.3. Нафталин - горючее вещество.

Пожарная безопасность при его производстве должна обеспечиваться в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004.

Температура вспышки 80 °C. Температура воспламенения 86 °C.

Температура самовоспламенения аэрогеля 468 °C, аэрозоля 591 °C.

Нижний температурный предел воспламенения паров 62 °C, верхний - 126 °C.

Пылевоздушная смесь взрывоопасна; область воспламенения паров в воздухе 0,91 - 6,9 % (по объему).

Нафталин склонен к химическому и тепловому самовозгоранию.

Для тушения нафталина используют тонкораспыленную воду со смачивателем, а также воздушно-механическую пену с высокой кратностью и большой интенсивностью подачи.

3.1 - 3.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.4. При работе с нафталином должны соблюдаться правила безопасности в коксохимическом производстве [5] и общие правила безопасности для металлургических и коксохимических предприятий и производств [6]

(Новая редакция, Изм. № 3).

3.5. Помещения, в которых проводится работа с нафталином, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией, отвечающей требованиям ГОСТ 12.4.021 и обеспечивающей содержание вредных веществ в концентрациях, не превышающих предельно допустимую.

Производственные процессы должны быть герметизированы.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.6. Способ утилизации - сжигание. Размещение и обезвреживание отходов производства - в соответствии с санитарно-эпидемиологическими правилами и нормативами [7].

(Введен дополнительно, Изм. № 3).

4. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

4.1. Правила приемки - по ГОСТ 5445.

4.2. (Исключен, Изм. № 2).

4.3. Действие серной кислоты, массовую долю серы и зольность изготовитель определяет периодически один раз в десять суток, разницу температур кристаллизации между перскристаллизованным из спирта и выделенным из маточного раствора нафталином - по требованию потребителя.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

5. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

5.1. Методы отбора проб - по ГОСТ 5445 со следующими дополнениями: точечную пробу жидкого нафталина отбирают из цистерны, содержимое которой должно быть полностью расплавлено; во избежание кристаллизации нафталина в желонке последнюю нагревают жидким нафталином, набирая и выливая его 2 - 3 раза; отобранные пробы жидкого нафталина выливают на металлический противень, закрывают крышкой, предохраняющей пробы от загрязнения, охлаждают до полного затвердения, затем измельчают в порошок, тщательно перемешивают и методом квартования отбирают среднюю пробу; масса средней лабораторной пробы очищенного нафталина должна быть не менее 1 кг, технического - не менее 0,5 кг.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

5.2. Цвет нафталина определяют осмотром измельченной средней пробы.

5.3. Определение температуры кристаллизации

Метод позволяет определять температуру кристаллизации от 75,0 до 80,1 °C.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5.3.1. Реактивы, приборы и посуда

Медь сернокислая по ГОСТ 4165, свежепрокаленная при температуре около 220 °C, или натрий сернокислый по ГОСТ 4166, подсушенный при температуре около 100 °C, - водоотнимающие вещества.

Прибор Жукова по ГОСТ 4255.

Термометр ТИН 14 с пределами измерения от 38 до 82 °C, с ценой деления 0,1 °C по ГОСТ 400 или другой термометр с аналогичными характеристиками по цене деления и размером погружаемой части, включающий диапазон измерения 70 - 82 °C.

Стакан или колба типа Кн по ГОСТ 25336, вместимостью 100 см³.

Стекло часовое диаметром 60 мм или крышка фарфоровая № 4 или № 5 по ГОСТ 9147.

Термостат типа сушильного шкафа.

Весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 500 г и погрешностью взвешивания не более 0,0035 г.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

5.3.2. Проведение анализа

Взвешивают около 30 г нафталина. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до первого десятичного знака. Нафталин помещают в чистый стакан или колбу, туда же добавляют 2 - 3 г водоотнимающего вещества.

Стакан или колбу накрывают часовым стеклом или фарфоровой крышкой и помещают в термостат, нагретый до 90 - 95 °C. Допускается нагревать продукт при температуре 120 - 130 °C.

Нафталин полностью расплавляют, периодически перемешивания. После полного расплавления смесь оставляют в покое на 5 - 10 мин в термостате. Затем расплавленный нафталин наливают в прибор Жукова, предварительно нагретый до (90 - 95) °C, заполняя его на 2/3 объема. После этого прибор плотно закрывают пробкой со вставленным в нее термометром так, чтобы ртутный резервуар термометра находился в середине слоя расплавленного продукта и не касался стенок прибора.

Прибор с нафталином равномерно встряхивают до появления кристаллов, после этого встряхивание прекращают и наблюдают за температурой, которая постепенно понижается, затем в момент образования кристаллов несколько повышается и, достигнув максимума, остается постоянной в течение некоторого времени, затем температура начинает снижаться.

Если необходимого повышения температуры в момент образования кристаллов не наблюдается, анализ повторяют.

5.3.1, 5.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

5.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 3).

5.3.3. Обработка результатов

Максимальную температуру, если она остается постоянной не менее 1 мин, принимают за температуру кристаллизации.

При применении для определения температуры кристаллизации термометра, градуированного при полном погружении, вносят поправку на выступающий над пробкой столбик ртути.

Поправку (Dt) в градусах Цельсия вычисляют по формуле

Dt = 0,00016 · h · (t₁ - t₂),

где h - высота выступающего над пробкой столбика ртути, °C;

t₁ - наблюдаемая температура кристаллизации, °C;

t₂ - температура окружающего воздуха, измеренная другим термометром на уровне середины выступающего столбика ртути, °C;

0,00016 - поправочный коэффициент на расширение ртути в стекле.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений показателя «Температура кристаллизации», абсолютное значение разности между которыми (предел повторяемости, допускаемое расхождение), при доверительной вероятности Р = 0,95 не превышает 0,1 °С.

Допускаемое расхождение между результатами определений температуры кристаллизации, полученных в разных лабораториях (предел воспроизводимости), при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать 0,4 °С.

Результат анализа округляют до первого десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

5.4. Определение разности температур кристаллизации между перекристаллизованным из спирта и выделенным из маточного раствора нафталином

Метод позволяет определять разность температур кристаллизации от 1,5 до 2,5 °C.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5.4.1. Реактивы, приборы и посуда

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или спирт этиловый синтетический ректификованный по ГOCT P 51999.

Колбы типа К по ГОСТ 25336, вместимостью 500 и 1000 см³.

Колба с тубусом по ГОСТ 25336.

Дефлегматор.

Баня водяная.

Воронка Бюхнера № 4 по ГОСТ 9147.

Холодильник типа ХПТ по ГОСТ 25336 длиной кожуха 400 мм.

Холодильник лабораторный стеклянный со вставленной трубкой длиной 800 мм.

Термометры ртутные стеклянные лабораторные с ценой деления шкалы 1 °C и пределами измерения от 0 до 100 °C и от 0 до 250 °C.

Весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 500 г и погрешностью взвешивания не более 0,0035 г и весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 1000 г и погрешностью взвешивания не более 0,1 г.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

5.4.2. Проведение анализа

200 г нафталина взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до первого десятичного знака), помещают в круглодонную колбу вместимостью 1000 см³ и приливают 300 см³ этилового спирта.

Колбу при помощи корковой пробки или шлифа соединяют с холодильником типа ХПТ и нагревают на водяной бане, при этом содержимое колбы перемешивают мешалкой или периодическим встряхиванием до полного растворения нафталина.

Затем колбу снимают, закрывают корковой пробкой со вставленным термометром с пределами измерения от 0 до 100 °C и медленно охлаждают при помешивании (встряхивании) до 30 - 35 °C, следя за тем, чтобы кристаллы нафталина не прилипали к стенкам колбы. Когда основная масса нафталина выкристаллизовалась, колбу с содержимым охлаждают до 20 °C и при этой температуре в течение 3 ч содержимое периодически размешивают термометром.

Выпавший нафталин отфильтровывают от маточного раствора под вакуумом при помощи воронки Бюхнера. Колбу споласкивают небольшим количеством фильтрата и содержимое сливают в воронку. Осадок на воронке тщательно отжимают, колбу споласкивают 40 см³ этилового спирта, промывают им осадок на фильтре, который вновь тщательно отжимают. Процесс фильтрования должен быть проведен быстро.

Нафталин переносят в чистую круглодонную колбу вместимостью 500 см³, соединяют ее с помощью корковой пробки или шлифа с дефлегматором, который присоединяют к холодильнику со вставленной трубкой (см. чертеж). В дефлегматор сверху вставляют термометр с пределами измерения от 0 до 250 °C, при этом конец ртутного резервуара должен находиться на уровне нижнего края отводной трубки. Колбу покрывают листовым асбестом и медленно нагревают. Допускается применение медной колбы той же вместимости.

При температуре около 80 °C спирт отгоняют, затем осторожно повышают температуру до начала отгонки нафталина, тщательно следя за тем, чтобы пары его не попадали в отводную трубку дефлегматора. Когда пары нафталина коснутся ртутного шарика термометра, наблюдается быстрый подъем температуры, в этот момент уменьшают пламя горелки, вынимают термометр с пробкой и продолжают подогревать еще 3 - 5 мин для удаления остатков спирта.

После этого колбе дают остыть, затем взвешивают и определяют температуру кристаллизации нафталина, перекристаллизованного из спирта, по п. 5.3.

Спирт из маточного раствора отгоняют в таком же приборе.

Во избежание повышенных потерь нафталина следят за тем, чтобы спирт отгонялся со скоростью 2 - 3 см³ в минуту.

Остатки спирта удаляют так же, как указано выше.

После отгонки спирта колбу с нафталином охлаждают, затем взвешивают и определяют температуру кристаллизации нафталина, выделенного из маточного раствора, по п. 5.3.

Общая потеря нафталина (разность между навеской и суммой масс перекристаллизованного и выделенного из маточного раствора нафталина) не должна превышать 4 г.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

5.4.3. Обработка результатов

Разность температур кристаллизации (Dt₁) в градусах Цельсия вычисляют по формуле

Dt₁ = t₁ - t₂,

где t₁ - температура кристаллизации нафталина, перекристаллизованного из спирта, °C;

t₂ - температура кристаллизации нафталина, выделенного из маточного раствора, °C.

Прибор для отгонки спирта

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений показателя «Разница температур кристаллизации между перскристаллизованным из спирта и выделенным из маточного раствора нафталином», абсолютное значение разности между которыми (предел повторяемости, допускаемое расхождение) при доверительной вероятности Р = 0,95 не превышает 0,2 °C.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

5.5. Определение действия серной кислоты

5.5.1. Реактивы, приборы и посуда

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч.

Кобальт азотнокислый по ГОСТ 4528, х.ч.

Натрий сернистый 9-водный по ГОСТ 2053, ч.д.а.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Пробирки исполнения П1 или П2 по ГОСТ 25336.

Баня водяная.

Весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 500 г и погрешностью взвешивания 0,0035 г.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

5.5.2. Приготовление образцовой шкалы

5 г азотнокислого кобальта взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до первого десятичного знака), растворяют в 100 см³ воды - раствор А.

1 г 9-водного сернистого натрия взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до первого десятичного знака), растворяют в 1000 см³ воды - раствор Б.

Соответствующим разведением растворов А и Б готовят образцовую шкалу, состоящую из восьми растворов сравнения в соответствии с табл. 3.

Таблица 3

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5.5.3. Проведение анализа

2 г нафталина взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до первого десятичного знака), помещают в пробирку и нагревают на водяной бане до расплавления.

Затем в пробирку добавляют 10 см³ серной кислоты, предварительно нагретой на водяной бане до 80 - 85 °С.

Смесь в пробирке нагревают на кипящей водяной бане, взбалтывают до получения однородной массы и сравнивают окраску полученной смеси с окраской растворов сравнения образцовой шкалы.

Интенсивность окраски смеси при рассмотрении по диаметру пробирки не должна превышать интенсивности окраски раствора сравнения образцовой шкалы:

для нафталина марки ОБ высшего сорта - 2,

для нафталина марки ОБ 1-го сорта - 4,

для нафталина марки ОБ 2-го сорта - 7.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

5.6. Определение массовой доли нелетучего остатка

Метод позволяет определять массовую долю нелетучего остатка от 0,01 до 0,05 %.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5.6.1. Приборы и посуда

Чашка выпарительная ГОСТ 9147, вместимостью 50 см³.

Лампа для сушки с зеркальным покрытием на колбе, или лампа накаливания электрическая осветительная по ГОСТ 2239, мощностью 500 Вт, или любая другая лампа, обеспечивающая температуру в центре зоны (120 ± 5) °C.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный с ценой деления шкалы 1 °C и пределами измерения от 0 до 150 °C.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

5.6.2. Проведение анализа

В две фарфоровые чашки, предварительно прокаленные при (800 ± 25) °C и взвешенные, помещают по 25 г нафталина.

Нафталин испаряют под лампой при (120 ± 5) °C до сухого остатка. Температуру измеряют термометром, который помещают между чашками в центре зоны максимального нагрева.

Чашки с нелетучим остатком охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Для проверки полноты испарения чашки повторно нагревают в течение 15 мин, охлаждают и взвешивают.

Нелетучий остаток сохраняют для определения зольности нафталина.

Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

5.6.1, 5.6.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

5.6.3. Обработка результатов

Массовую долю нелетучего остатка (X) в процентах вычисляют с точностью до третьего десятичного знака по формуле

где т - масса навески нафталина, г;

т₁ - масса пустой чашки, г;

т₂ - масса чашки с сухим остатком, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений показателя «Массовая доля нелетучего остатка», абсолютное значение разности между которыми (предел повторяемости, допускаемое расхождение) при доверительной вероятности Р = 0,95 не превышает значений, указанных в табл. 3а.

Допускаемые расхождения (предел воспроизводимости) между результатами анализов, полученных в разных лабораториях, при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 3а.

В процентах                                                                                                       Таблица 3а

^* Результат анализа округляют до второго десятичного знака.

Массовую долю нелетучего остатка до 0,01 % считают как его отсутствие.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

5.7. Определение зольности

Метод позволяет определять зольность от 0,005 до 0,03 %.

5.6.3, 5.7. (Измененная редакция, Изм. № 1).

5.7.1. Приборы и посуда

Печь муфельная.

Эксикатор по ГОСТ 25336 с обезвоженным хлористым кальцием.

Чашка выпарительная по ГОСТ 9147, вместимостью 50 см³.

Весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью взвешивания 0,0002 г.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

5.7.2. Проведение анализа

Нелетучий остаток, полученный по п. 5.6, прокаливают в муфельной печи при (800 ± 25) °C в течение 20 мин.

Для нафталина марки ОВ, используемого в качестве инсектицида, сначала получают нелетучий остаток по п. 5.6 и, не охлаждая его, прокаливают в муфельной печи.

После прокаливания чашку охлаждают в эксикаторе над хлористым кальцием и взвешивают.

Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

5.7.3. Обработка результатов

Зольность в нафталине (Х₁) в процентах вычисляют с точностью до третьего десятичного знака по формуле

где т - масса навески нафталина, г;

т₁ - масса пустой чашки, определенная по п. 5.6.2, г;

т₃ - масса чашки с золой после прокаливания, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений показателя «Зольность», абсолютное значение разности между которыми (предел повторяемости, допускаемое расхождение) при доверительной вероятности Р = 0,95 не превышает значений, указанных в табл. 3б.

Допускаемые расхождения (предел воспроизводимости) между результатами анализов, полученных в разных лабораториях при доверительной вероятности Р = 0,95, не должны превышать значений, указанных в табл. 3б.

В процентах                                                                                                       Таблица 3б

^* Результат анализа округляют до второго десятичного знака.

Зольность до 0,005 % считают как ее отсутствие.

5.7.2, 5.7.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

5.7.3. (Измененная редакция, Изм. № 3).

5.8. Определение массовой доли воды

Массовую долю воды в нафталине определяют по ГОСТ 2477 со следующим изменением: в качестве растворителя применяют ксилол каменноугольный по ГОСТ 9949 или каменноугольный или сланцевый толуол по ГОСТ 9880.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

5.9. Определение окраски по йодной шкале

5.9.1. Реактивы и посуда

Йод по ГОСТ 4159, свежевозогнанный.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор массовой концентрации 0,1 г/см³.

Бензол по ГОСТ 5955, х.ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч.

Колба мерная с пришлифованной пробкой по ГОСТ 1770, вместимостью 100 см³.

Бюретка исполнения 1 по ГОСТ 29251, вместимостью 50 см³.

Воронка ВД-50 по ГОСТ 25336.

Пипетка по ГОСТ 29227, вместимостью 5 см³.

Часы песочные на 1 и 5 мин.

Фотоэлектроколориметр любого типа.

Стакан по ГОСТ 25336.

Смазка вакуумная.

Весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 500 г и погрешностью взвешивания не более 0,0035 г.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

5.9.2. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика готовят растворы сравнения.

Для этого 1 г йода взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака) и растворяют в 100 см³ раствора йодистого калия - раствор А.

10 см³ раствора А разбавляют до 100 см³ раствором йодистого калия - раствор Б. В 100 см³ раствора Б содержится 100 мг йода.

Затем соответствующим разведением растворов А и Б готовят девять растворов сравнения в соответствии с табл. 4.

Таблица 4

Оптические плотности растворов сравнения по отношению к контрольному измеряют на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (λ = 440 нм) в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 5 мм при массовой концентрации растворов сравнения 1 - 10 мг йода/100 см³ и 3 мм - при массовой концентрации растворов сравнения 15 - 30 мг йода/100 см³.

В качестве контрольного раствора применяют дистиллированную воду.

По полученным данным строят градуировочные графики, откладывая на оси абсцисс введенные массы йода в миллиграммах, а на оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей.

5.9.1, 5.9.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

5.9.3. Проведение анализа

5 г технического нафталина взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), количественно переносят в мерную колбу и растворяют в 60 - 80 см³ бензола. Затем бензолом доводят объем раствора до метки и перемешивают.

5 см³ полученного раствора пипеткой с грушей переносят в делительную воронку, туда же приливают 5 см³ серной кислоты. Смесь энергично встряхивают в течение 1 мин и после отстаивания в течение 5 мин нижний кислотный слой осторожно переносят в кювету.

Кювету накрывают крышкой и по истечении 1 мин измеряют оптическую плотность кислотного слоя.

В качестве контрольного раствора применяют дистиллированную воду.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5.9.4. Обработка результатов

По градуировочному графику находят соответствующую массу йода, определяющую величину окраски анализируемого нафталина в единицах йодной шкалы.

За результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений показателя «Окраска по йодной шкале», абсолютное значение разности между которыми (предел повторяемости, допускаемое расхождение) при доверительной вероятности Р = 0,95 не превышает 1,5 единиц для марок ТА и ТВ и 2 единицы - для марки ТБ.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

5.10. Проба на маслянистость

Около 25 г нафталина измельчают в фарфоровой ступке, помещают ровным слоем без уплотнения на листе белой писчей бумаги площадью 100 см² и оставляют на 16 - 18 ч под стеклянным колпаком.

После освобождения бумаги от нафталина на ней не должно быть масляных пятен.

5.11. Определение массовой доли индола

Метод позволяет определять массовую долю индола от 0,005 до 0,3 %.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5.11.1. Реактивы, аппаратура и посуда

Индол, ч.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или спирт этиловый синтетический ректификованный по ГОСТ Р 51999.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор массовой концентрации 0,02 г/см³.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Бюретка по ГОСТ 29251, вместимостью 50 см³.

Пипетка по ГОСТ 29227, вместимостью 1 см³.

Колбы 1-50-1, 1-100-1 и 1-250-1 по ГОСТ 1770.

Допускается применение колб 1-50-2, 1-100-2, 1-250-2 по ГОСТ 1770.

Фотоэлектроколориметр любого типа.

Весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

5.11.2. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика готовят растворы сравнения. Для этого 0,5 г индола взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³. Содержимое колбы растворяют в этиловом спирте, доводят объем раствора спиртом до метки и тщательно перемешивают (раствор 1).

1 см³ раствора 1 помещают в мерную колбу вместимостью 250 см³, доводят объем раствора этиловым спиртом до метки и тщательно перемешивают (раствор 2). 1 см³ раствора 2 содержит 0,02 мг индола.

Бюреткой в мерные колбы вместимостью 100 см³ последовательно вносят 2, 3, 5, 10, 15, 20, 25, 30 см³ раствора 2 и приливают этиловый спирт до 80 - 90 см³.

В каждую колбу добавляют по 0,5 см³ серной кислоты и 0,25 см³ раствора азотнокислого натрия. Растворы тщательно перемешивают, доводят объемы этиловым спиртом до метки и снова перемешивают.

Растворы сравнения выдерживают 3 ч в темноте. Оптические плотности растворов сравнения по отношению к контрольному измеряют на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (λ = 540 нм) в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм.

В качестве контрольного раствора применяют этиловый спирт.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массовые концентрации, мг/см³, а на оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей.

Проверку градуировочного графика проводят не реже одного раза в полгода.

(Измененная редакция, Изм. № 33).

5.11.3. Проведение анализа

Около 0,1 г нафталина марок ТА и ТБ, или около 0,2 г нафталина марки ОВ, или около 1 г нафталина марки ТВ взвешивают (результаты взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) в мерной колбе вместимостью 50 см³ и растворяют в 40 - 45 см³ этилового спирта.

Для ускорения полного растворения в спирте навески нафталина около 1 г, колбу с навеской и этиловым спиртом нагревают на водяной бане при (50 - 60) °C, периодически встряхивая. Затем раствор охлаждают.

В раствор добавляют 0,25 см³ серной кислоты и 0,125 см³ раствора азотистокислого натрия. После тщательного перемешивания объем доводят до метки этиловым спиртом и снова перемешивают.

Раствор выдерживают 3 ч в темноте, после этого измеряют его оптическую плотность в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.

По градуировочному графику находят концентрацию индола в анализируемом растворе, соответствующую измеренной оптической плотности.

Раствор азотистокислого натрия готовят не реже одного раза в неделю и хранят в темноте.

5.11.1 - 5.11.3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

5.11.4. Обработка результатов

Массовую долю индола в нафталине (Х₂) в процентах вычисляют с точностью до второго десятичного знака для марок ТА, ТБ и до третьего десятичного знака - для марок ОВ, ТВ по формуле

где с₁ - концентрация индола в анализируемом растворе, мг/см³;

50 - вместимость мерной колбы, см³;

т - масса навески нафталина, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений показателя «Массовая доля индола», абсолютное значение разности между которыми (предел повторяемости» допускаемое расхождение) при доверительной вероятности Р = 0,95 не превышает значений, указанных в табл. 5.

Допускаемые расхождения (предел воспроизводимости) между результатами анализов, полученных в разных лабораториях при доверительной вероятности Р = 0,95, не должны превышать значений, указанных в табл. 5.

В процентах                                                                                                         Таблица 5

^* Результат анализа округляют для марок ТА и ТБ до первого десятичного знака, для марок ОВ и ТВ - до второго десятичного знака.

Массовую долю индола до 0,005 % считают как ее отсутствие.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

5.12. Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

Допускаемые расхождения между результатами определений, полученных в разных лабораториях (предел воспроизводимости) по пп. 5.3, 5.6, 5.7 и 5.11 настоящего стандарта, являются рекомендуемыми до 1 января 2009 г. После этой даты при отсутствии замечаний нормативы воспроизводимости переходят в обязательные.

(Введен дополнительно, Изм. № 2, 3).

6. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

6.1. Твердый нафталин упаковывают в пяти-, шестислойные бумажные мешки марок БМ и ВМБ, а также четырех - шестислойные мешки марки ПМ по ГОСТ 2226.

Мешки с продуктом зашивают машинным способом.

Масса каждого мешка не должна превышать 40 кг.

При транспортировании нафталина в пакетах необходимо соблюдать требования ГОСТ 26663.

Размер пакета устанавливают в соответствии с ГОСТ 24597.

Средства скрепления - по ГОСТ 21650.

Упаковка твердого нафталина, в том числе и транспортная тара, должны соответствовать требованиям ГОСТ 26319 и [12].

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

6.2. Расплавленный нафталин транспортируют наливом в вагонах-цистернах, принадлежащих грузоотправителю или грузополучателю, имеющих приспособление для разогрева продукта и теплоизоляцию, в соответствии с [11] и ГОСТ 22235, а также в автоцистернах, принадлежащих грузоотправителю или грузополучателю, имеющих приспособление для разогрева продукта, в соответствии с [10 ].

Котлы вагонов-цистерн должны быть изготовлены из стали по ГОСТ 5520. Специального покрытия для котлов не требуется.

Температура расплавленного нафталина, заливаемого в вагоны-цистерны, должна быть 90 °C - 100 °C. При сливе продукт нагревают до той же температуры при помощи приспособления для разогрева продукта, которым оборудовано транспортное средство.

Слив из вагонов-цистерн производится через нижнее сливное отверстие с использованием сливного прибора с тройным затвором. До 1 января 2010 г. допускается применение находящихся в эксплуатации вагонов-цистерн с универсальным сливным прибором. Ответственность за сохранность груза в этом случае несет грузоотправитель.

Способ нейтрализации при разливе - обваловка места разлива. Не допускается попадание продукта в поверхностные воды [8].

По согласованию с потребителем допускается использовать вагоны-цистерны без теплоизоляции, имеющие приспособление для разогрева.

6.3. Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192 с нанесением манипуляционного знака «Беречь от влаги», а также следующих дополнительных данных, характеризующих продукт:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование, марка и сорт продукта;

масса нетто;

дата изготовления;

обозначение настоящего стандарта.

Маркировка, характеризующая транспортную опасность груза, - по ГОСТ 19433. Нафталин относится к классу 4, подклассу 4.1, классификационный шифр 4113, знак опасности - по черт. 4а. Номер ООН - 1334 (нафталин); 2304 (расплавленный нафталин).

Код опасности при перевозках по железным дорогам - 40 и 44 [9].

Номер аварийной карточки - 402 [8].

Код экстренных мер при перевозках автомобильным транспортом - 345K [10].

6.4. Твердый нафталин транспортируют железнодорожным транспортом в крытых транспортных средствах повагонными отправками в соответствии с [12].

6.2 - 6.4. (Новая редакция, Изм. № 3).

6.5. Транспортирование твердого нафталина морским транспортом должно осуществляться в соответствии с правилами безопасной морской перевозки генеральных грузов.

Речным транспортом твердый нафталин, упакованный в мешки, транспортируют в контейнерах или пакетами в трюмах.

6.6. Расплавленный нафталин хранят в емкостях, оборудованных приспособлением для разогрева до 90 - 120 °C, которое включают перед подачей продукта на погрузку или в производство.

Твердый нафталин хранят в упаковке изготовителя в помещениях, снабженных естественной вентиляцией и предохраняющих продукт от попадания прямых солнечных лучей, влаги и механических примесей.

6.4 - 6.6. (Измененная редакция, Изм. № 1).

6.6. (Измененная редакция, Изм. № 3).

7. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

7.1. Изготовитель гарантирует соответствие нафталина требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

7.2. Гарантийный срок хранения очищенного нафталина - три месяца, технического - 15 суток со дня изготовления.

 

БИБЛИОГРАФИЯ

[1] ГН 2.2.5.1313-03	Предельно допустимые концентрации (ПДК) в воздухе рабочей зоны
	(Утв. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации 27.04.2003 г.)
[2] ГН 2.1.6.1338-03	Предельно допустимые концентрации (ПДК) загрязняющих веществ в атмосферном воздухе населенных мест
	(Утв. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации 21.05.2003 г.)
[3] ГН 2.1.5.1315-03	Предельно допустимые концентрации (ПДК) химических веществ в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования
	(Утв. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации 27.04.2003 г.)
[4]	Перечень рыбохозяйственных нормативов: предельно допустимых концентраций (ПДК) и ориентировочно безопасных уровней воздействия (ОБУВ) вредных веществ для воды водных объектов, имеющих рыбохозяйственное значение (Утв. Приказом государственного комитета Российской Федерации по рыболовству от 28.04.1999 г.№ 96)
[5] ПБ 11-543-03	Правила безопасности в коксохимическом производстве (Утв. Постановлением Госгортехнадзора России 24.04.03, № 22)
[6] ПБ 11-493-02	Общие правила безопасности для металлургических и коксохимических предприятий и производств (Утв. Постановлением Госгортехнадзора России 21.06.02, № 35)
[7] СанПиН 2.1.7.1322-03	Гигиенические требования к размещению и обезвреживанию отходов производства и потребления (Утв. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации. Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации 30.04.2003 г.)
[8]	Правила безопасности и порядок ликвидации аварийных ситуаций с опасными грузами при перевозке их по железным дорогам № 1170 (Утв. Заместителем Министра путей сообщения Российской Федерации 25.11.1996 г. № ЦМ-407)
[9]	Правила перевозок опасных грузов. Часть 2. Приложение 2 к Соглашению о международном железнодорожном грузовом сообщении (СМГС). Организация сотрудничества железных дорог (ОСЖД). Переиздание с изменением и дополнением на 1 января 1998 г.
[10]	Правила перевозки опасных грузов автомобильным транспортом (Утв. приказом Министра транспорта РФ 08.08.1995 № 73)
[11]	Правила перевозок железнодорожным транспортом грузов наливом в вагонах-цистернах и вагонах бункерного типа для перевозки нефтебитума (Утв. приказом МПС РФ от 18.06.2003 г. № 25)
[12]	Правила перевозок опасных грузов по железным дорогам (Утв. заместителем министра путей сообщения Российской Федерации 27.12.94). Издание второе, исправленное.

Разд. «Библиография» (Введен дополнительно, Изм. № 3).

 

 

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Н.Д. Русьянова; В.Е. Привалов, Л.А. Коган, Т.А. Коренская, Л.А. Исаенко, Н.А. Попова, В.М. Зайченко, Л.М. Харькина, Л.С. Локшина, Т.А. Гоголева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.08.82 № 3393

3. ВЗАМЕН ГОСТ 16106-70

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

(Измененная редакция, Изм. № 3).

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в декабре 1987 г. и июне 1990 г. (ИУС 4-88, 10-90)

 

СОДЕРЖАНИЕ