Скачать МУК 4.1.2904-11 Определение остаточных количеств Ципросульфамида в воде, почве, зеленой массе, зерне и масле кукурузы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Дата актуализации: 10.08.2017

МУК 4.1.2904-11

Определение остаточных количеств Ципросульфамида в воде, почве, зеленой массе, зерне и масле кукурузы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Обозначение:	МУК 4.1.2904-11
Обозначение англ:	MUK 4.1.2904-11
Статус:	введен впервые
Название рус.:	Определение остаточных количеств Ципросульфамида в воде, почве, зеленой массе, зерне и масле кукурузы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
Дата добавления в базу:	01.02.2017
Дата актуализации:	05.05.2017
Дата введения:	12.07.2011
Область применения:	Методические указания устанавливают метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения массовой концентрации Ципросульфамида в воде в диапазоне 0,005 - 0,050 мг/дм3 и в почве в диапазоне 0,01 - 0,10 мг/кг, а также уровня его остаточных количеств в зеленой массе кукурузы в диапазоне 0,02 - 0,20 мг/кг, в зерне и масле кукурузы в диапазоне 0,01 - 0,10 мг/кг
Оглавление:	1. Метрологическая характеристика метода 2. Метод измерений 3. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы    3.1. Средства измерений    3.2. Реактивы    3.3. Вспомогательные устройства и материалы 4. Требования безопасности 5. Требования к квалификации операторов 6. Условия измерений 7. Подготовка к выполнению определений    7.1. Подготовка органических растворителей       7.1.1. Очистка ацетонитрила       7.1.2. Очистка ацетона       7.1.3. Приготовление бидистиллированной воды       7.1.4. Очистка хлористого метилена    7.2. Приготовление растворов для проведения анализа       7.2.1. Приготовление подвижной фазы для ВЭЖХ       7.2.2. Приготовление рабочих растворов       7.2.3. Приготовление градуировочных растворов    7.3. Установление градуировочной характеристики    7.4. Подготовка колонки с окисью алюминия для очистки экстракта и проверка хроматографического поведения Ципросульфамида на ней       7.4.1. Подготовка колонки с окисью алюминия для очистки экстракта       7.4.2. Проверка хроматографического поведения Ципросульфамида на колонке с окисью алюминия    7.5. Подготовка концентрирующих патронов Диапак С для очистки экстракта и проверка хроматографического поведения Ципросульфамида на них       7.5.1. Подготовка концентрирующего патрона Диапак С для очистки экстракта       7.5.2. Проверка хроматографического поведения Ципросульфамида на концентрирующем патроне Диапак С    7.6. Подготовка концентрирующих патронов Диапак Диол для очистки экстракта и проверка хроматографического поведения Ципросульфамида на них       7.6.1. Подготовка концентрирующего патрона Диапак Диол для очистки экстракта       7.6.2. Проверка хроматографического поведения Ципросульфамида на концентрирующем патроне Диапак Диол    7.7. Подготовка концентрирующего патрона Диапак Амин для очистки экстракта и проверка хроматографического поведения Ципросульфамида на них       7.7.1. Подготовка концентрирующего патрона Диапак Амин для очистки экстракта       7.7.2. Проверка хроматографического поведения Ципросульфамида на концентрирующем патроне Диапак Амин    7.8. Подготовка и кондиционирование колонки для жидкостной хроматографии 8. Отбор проб и хранение 9. Подготовка проб и выполнение измерений    9.1. Вода       9.1.1. Экстракция    9.2. Почва       9.2.1. Экстракция и очистка полученного экстракта       9.2.2. Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей       9.2.3. Очистка экстракта на концентрирующих патронах Диапак С    9.3. Зерно кукурузы       9.3.1. Экстракция и очистка полученного экстракта       9.3.2. Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей       9.3.3. Очистка экстракта на концентрирующих патронах Диапак С       9.3.4. Очистка экстракта на колонке с окисью алюминия    9.4. Зеленая масса кукурузы       9.4.1. Экстракция и очистка полученного экстракта       9.4.2. Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей       9.4.3. Очистка экстракта на концентрирующих патронах Диапак С       9.4.4. Очистка экстракта на колонках с окисью алюминия       9.4.5. Очистка экстракта на концентрирующих патронах Диапак Диол       9.4.6. Очистка экстракта на концентрирующих патронах Диапак Амин    9.5. Масло кукурузы       9.5.1. Экстракция    9.6. Условия хроматографирования 10. Обработка результатов 11. Проверка приемлемости результатов параллельных определений 12. Оформление результатов 13. Контроль качества результатов измерений 14. Разработчики
Разработан:	Учебно-научный консультационный центр Агроэкология пестицидов и агрохимикатов МСХА им К.А. Тимирязева
Утверждён:	12.07.2011 Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач РФ
Издан:	Роспотребнадзор (2012 г. )
Расположен в:	Техническая документация Экология ПРОИЗВОДСТВО ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТОВ Общие методы проверки и анализа пищевых продуктов СЕЛЬСКОЕ ХОЗЯЙСТВО Пестициды и другие агрохимикаты Пестициды и другие агрохимикаты в целом ОХРАНА ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ, ЗАЩИТА ЧЕЛОВЕКА ОТ ВОЗДЕЙСТВИЯ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ. БЕЗОПАСНОСТЬ Качество грунта. Почвоведение Исследование почв в целом Качество воды Исследование воды для определения содержания химических веществ
Нормативные ссылки:	ГОСТ 6613-86 «Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия» ГОСТ 12.1.004-91 «Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования» ГОСТ 12.1.007-76 «Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности» ГОСТ 12.4.009-83 «Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание» ГОСТ 17.4.3.01-83 «Охрана природы. Почвы. Общие требования к отбору проб» ГОСТ 3826-82 «Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия» ГОСТ 4233-77 «Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия» ГОСТ Р ИСО 9001-2001 «Системы менеджмента качества. Требования» ГОСТ 24104-2001 «Весы лабораторные. Общие технические требования» ГОСТ 6709-72 «Вода дистиллированная. Технические условия» ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения» ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений» ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений» ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений» ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений» ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике» ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб» ГОСТ 10852-86 «Семена масличные. Правила приемки и методы отбора проб» ГОСТ 13586.3-83 «Зерно. Правила приемки и методы отбора проб» ГОСТ 1770-74 «Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия» ГОСТ 20490-75 «Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия» ГОСТ 24861-91 «Шприцы инъекционные однократного применения» ГОСТ 2493-75 «Реактивы. Калий фосфорнокислый двузамещенный 3-водный. Технические условия» ГОСТ 25336-82 «Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры» ГОСТ 28168-89 «Почвы. Отбор проб» ГОСТ 29227-91 «Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования» ГОСТ 3118-77 «Реактивы. Кислота соляная. Технические условия» ГОСТ 4166-76 «Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия» ГОСТ 4328-77 «Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия» ГОСТ 5556-81 «Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия» ГОСТ 5848-73 «Реактивы. Кислота муравьиная. Технические условия» ГОСТ 61-75 «Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия» ГОСТ Р 52062-2003 «Масла растительные. Правила приемки и методы отбора проб» ГН 2.2.5.1313-03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» ГОСТ 8808-2000 «Масло кукурузное. Технические условия» ГОСТ Р 12.1.019-2009 «Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты» ГОСТ 12.0.004-2015 «Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения»