Скачать МУК 4.1.2919-11 Определение остаточных количеств Аминопиралида в зеленой массе, зерне и масле кукурузы, семенах и масле рапса методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Дата актуализации: 10.08.2017

МУК 4.1.2919-11

Определение остаточных количеств Аминопиралида в зеленой массе, зерне и масле кукурузы, семенах и масле рапса методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Обозначение:	МУК 4.1.2919-11
Обозначение англ:	MUK 4.1.2919-11
Статус:	введен впервые
Название рус.:	Определение остаточных количеств Аминопиралида в зеленой массе, зерне и масле кукурузы, семенах и масле рапса методом капиллярной газожидкостной хроматографии
Дата добавления в базу:	01.02.2017
Дата актуализации:	05.05.2017
Дата введения:	12.07.2011
Область применения:	Методические указания устанавливают метод газожидкостной хроматографии для определения уровня остаточных количеств Аминопиралида в зеленой массе в диапазоне 0,05 - 0,5 мг/кг, в зерне и масле кукурузы, в семенах и масле рапса в диапазоне 0,01 - 0,2 мг/кг
Оглавление:	1. Метрологическая характеристика метода 2. Метод измерений 3. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы    3.1. Средства измерений    3.2. Реактивы    3.3. Вспомогательные устройства и материалы 4. Требования безопасности 5. Требования к квалификации операторов 6. Условия измерений 7. Подготовка к выполнению определений    7.1. Подготовка органических растворителей       7.1.1. Очистка ацетонитрила       7.1.2. Очистка ацетона       7.1.3. Приготовление бидистиллированной воды    7.2. Приготовление растворов для проведения анализа       7.2.1. Приготовление рабочих растворов       7.2.2. Приготовление градуировочных растворов    7.3. Бутилирование       7.3.1. Бутилирование экстракта       7.3.2. Бутилирование стандартных растворов    7.4. Установление градуировочной характеристики    7.5. Подготовка концентрирующих патронов Диапак С16 для очистки экстракта и проверка хроматографического поведения Аминопиралида       7.5.1. Подготовка концентрирующих патронов Диапак С16 для очистки экстракта       7.5.2. Проверка хроматографического поведения Аминопиралида на концентрирующих патронах Диапак С16    7.6. Подготовка концентрирующих патронов Диапак П для очистки экстракта и проверка хроматографического поведения Аминопиралида       7.6.1. Подготовка концентрирующих патронов Диапак П для очистки экстракта       7.6.2. Проверка хроматографического поведения Аминопиралида на концентрирующих патронах Диапак П    7.7. Подготовка колонок с Флоризилом для очистки экстракта и проверка хроматографического поведения бутилового эфира Аминопиралида       7.7.1. Подготовка колонки с Флоризилом для очистки экстракта       7.7.2. Проверка хроматографического поведения бутилового эфира Аминопиралида на колонке с Флоризилом 8. Отбор проб и хранение 9. Подготовка проб и выполнение измерений    9.1. Зеленая масса кукурузы       9.1.1. Экстракция и очистка полученного экстракта       9.1.2. Очистка экстракта концентрированной серной кислотой       9.1.3. Очистка экстракта на концентрирующих патронах Диапак С16       9.1.4. Очистка экстракта на концентрирующих патронах Диапак П       9.1.5. Бутилирование экстракта       9.1.6. Очистка бутилированного экстракта на колонках с Флоризилом    9.2. Зерно кукурузы       9.2.1. Экстракция    9.3. Семена рапса       9.3.1. Экстракция       9.3.2. Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей    9.4. Масло кукурузы и рапса       9.4.1. Экстракция    9.5. Условия хроматографирования 10. Обработка результатов анализа 11. Проверка приемлемости результатов параллельных определений 12. Оформление результатов 13. Контроль качества результатов измерений 14. Разработчики
Разработан:	Учебно-научный консультационный центр Агроэкология пестицидов и агрохимикатов МСХА им К.А. Тимирязева
Утверждён:	12.07.2011 Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач РФ
Издан:	Роспотребнадзор (2011 г. )
Расположен в:	Техническая документация Экология ПРОИЗВОДСТВО ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТОВ Общие методы проверки и анализа пищевых продуктов
Нормативные ссылки:	ГОСТ 12.1.004-91 «Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования» ГОСТ 12.1.007-76 «Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности» ГОСТ 12.4.009-83 «Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание» ГОСТ 9293-74 «Азот газообразный и жидкий. Технические условия» ГОСТ 24104-2001 «Весы лабораторные. Общие технические требования» ГОСТ 6709-72 «Вода дистиллированная. Технические условия» ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения» ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений» ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений» ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений» ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений» ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике» ГОСТ 10852-86 «Семена масличные. Правила приемки и методы отбора проб» ГОСТ 13586.3-83 «Зерно. Правила приемки и методы отбора проб» ГОСТ 1770-74 «Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия» ГОСТ 18300-87 «Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия» ГОСТ 20490-75 «Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия» ГОСТ 24861-91 «Шприцы инъекционные однократного применения» ГОСТ 25336-82 «Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры» ГОСТ 27262-87 «Корма растительного происхождения. Методы отбора проб» ГОСТ 29227-91 «Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования» ГОСТ 3118-77 «Реактивы. Кислота соляная. Технические условия» ГОСТ 4166-76 «Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия» ГОСТ 4204-77 «Реактивы. Кислота серная. Технические условия» ГОСТ 4328-77 «Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия» ГОСТ 5471-83 «Масла растительные. Правила приемки и методы отбора проб» ГОСТ 5556-81 «Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия» ГОСТ 6006-78 «Реактивы. Бутанол -1. Технические условия» ГОСТ 61-75 «Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия» ГОСТ 6995-77 «Реактивы. Метанол-яд. Технические условия» ГОСТ Р 50436-92 «Зерновые. Отбор проб зерна» ГОСТ 8988-2002 «Масло рапсовое. Технические условия» ГН 2.2.5.1313-03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» ГОСТ 8808-2000 «Масло кукурузное. Технические условия» ГОСТ Р 12.1.019-2009 «Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты» ГОСТ 12.0.004-2015 «Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения»