Скачать МУК 4.1.3196-14 Измерение остаточного содержания протиоконазола по метаболиту протиоконазол-дестио в зерне, масле и зеленой массе кукурузы, семенах и масле льна, зерне и зеленой массе гороха, зерне и соломе проса методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Дата актуализации: 10.08.2017

МУК 4.1.3196-14

Измерение остаточного содержания протиоконазола по метаболиту протиоконазол-дестио в зерне, масле и зеленой массе кукурузы, семенах и масле льна, зерне и зеленой массе гороха, зерне и соломе проса методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Обозначение:	МУК 4.1.3196-14
Обозначение англ:	MUK 4.1.3196-14
Статус:	введен впервые
Название рус.:	Измерение остаточного содержания протиоконазола по метаболиту протиоконазол-дестио в зерне, масле и зеленой массе кукурузы, семенах и масле льна, зерне и зеленой массе гороха, зерне и соломе проса методом капиллярной газожидкостной хроматографии
Дата добавления в базу:	12.02.2016
Дата актуализации:	05.05.2017
Область применения:	Методические указания устанавливают порядок применения метода капиллярной газожидкостной хроматографии для определения массовых концентраций протиоконазола по метаболиту протиоконазол-дестио в зеленой массе кукурузы и гороха, соломе проса в диапазоне 0,05 - 0,5 мг/кг, в зерне гороха и проса, зерне и масле кукурузы в диапазоне 0,02 - 0,2 мг/кг, в семенах и масле льна в диапазоне 0,025 - 0,25 мг/кг.
Оглавление:	1. Назначение и область применения 2. Метрологические характеристики 3. Метод измерений 4. Требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам, реактивам и материалам    4.1. Средства измерений    4.2. Реактивы    4.3. Вспомогательные устройства, материалы 5. Требования безопасности, охраны окружающей среды 6. Требования к квалификации операторов 7. Требования к условиям измерений    7.1. Условия приготовления растворов и подготовки проб к анализу    7.2. Условия хроматографического анализа 8. Подготовка к выполнению измерений    8.1. Очистка органических растворителей и приготовление растворов       8.1.1. Ацетон       8.1.2. Ацетонитрил       8.1.3. н-Гексан       8.1.4. Хлористый метилен и этилацетат       8.1.5. Приготовление насыщенного раствора хлорида натрия    8.2. Кондиционирование хроматографической колонки    8.3. Приготовление градуировочных растворов       8.3.1. Исходный градуировочный раствор протиоконазол-дестио с массовой концентрацией 100 мкг/см3       8.3.2. Градуировочный раствор протиоконазол-дестио с массовой концентрацией 10 мкг/см3 (раствор № 1)       8.3.3. Градуировочные растворы протиоконазол-дестио с массовой концентрацией 0,1 - 1,0 мкг/см3 (растворы № 2 - 5)    8.4. Градуировка хроматографа    8.5. Контроль стабильности градуировочной характеристики    8.6. Подготовка колонки с оксидом алюминия и концентрирующего патрона № 1 для очистки экстракта    8.7. Определение объема элюента, необходимого для полного вымывания протиоконазол-дестио из колонки с оксидом алюминия    8.8. Определение объема элюента, необходимого для полного вымывания протиоконазол-дестио из патрона № 1 9. Отбор и хранение проб 10. Проведение определения    10.1. Экстракция протиоконазол-дестио    10.2. Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей    10.3. Очистка экстракта на колонке с оксидом алюминия    10.4. Очистка экстракта на концентрирующем патроне № 1 11. Выполнение измерений 12. Обработка результатов измерений 13. Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости 14. Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории
Разработан:	ГНУ ВНИИ фитопатологии
Утверждён:	29.07.2014 Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач РФ
Издан:	Роспотребнадзор (2015 г. )
Расположен в:	Техническая документация Экология ПРОИЗВОДСТВО ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТОВ Общие методы проверки и анализа пищевых продуктов СЕЛЬСКОЕ ХОЗЯЙСТВО Пестициды и другие агрохимикаты Пестициды и другие агрохимикаты в целом ОХРАНА ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ, ЗАЩИТА ЧЕЛОВЕКА ОТ ВОЗДЕЙСТВИЯ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ. БЕЗОПАСНОСТЬ Охрана окружающей среды Охрана окружающей среды, прочие аспекты
Нормативные ссылки:	ГОСТ 12.0.004-90 «Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения» ГОСТ 12.1.004-91 «Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования» ГОСТ 12.1.005-88 «Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» ГОСТ 12.1.007-76 «Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности» ГОСТ 4233-77 «Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия» ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике» ГОСТ 10852-86 «Семена масличные. Правила приемки и методы отбора проб» ГОСТ 12794-80 «Метил хлористый технический. Технические условия» ГОСТ 13634-90 «Кукуруза. Требования при заготовках и поставках» ГОСТ 1770-74 «Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия» ГОСТ 20490-75 «Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия» ГОСТ 25336-82 «Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры» ГОСТ 2603-79 «Реактивы. Ацетон. Технические условия» ГОСТ 28674-90 «Горох. Требования при заготовках и поставках» ГОСТ 29227-91 «Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования» ГОСТ 4166-76 «Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия» ГОСТ 4204-77 «Реактивы. Кислота серная. Технические условия» ГОСТ 4221-76 «Реактивы. Калий углекислый. Технические условия» ГОСТ 5556-81 «Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия» ГОСТ 5791-81 «Масло льняное техническое. Технические условия» ГОСТ 83-79 «Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия» ГОСТ 9147-80 «Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия» ГОСТ 9737-93 «Посуда лабораторная стеклянная. Шлифы сферические взаимозаменяемые» ГОСТ Р 50436-92 «Зерновые. Отбор проб зерна» ГН 2.2.5.1313-03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» ГОСТ Р 52501-2005 «Вода для лабораторного анализа. Технические условия» ГН 2.2.5.2308-07 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» ГОСТ Р ИСО 7886-1-2009 «Шприцы инъекционные однократного применения стерильные. Часть 1. Шприцы для ручного использования» ГОСТ Р 53228-2008 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания» ГОСТ Р 12.1.019-2009 «Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты»