| |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Лист утверждения РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ «АРМАТУРА ТРУБОПРОВОДНАЯ. РД 302-07-275-89 Главный инженер ЛенНПОА «Знамя труда» Б.М. Орехов Главный инженер ЦКБА М.И. Власов Заместитель главного инженера ЛенНПОА «Знамя труда» Э.А. Макаров Начальник отдела 161 Р.И. Хасанов Начальник НТКИМиП С.Г. Ольховская Начальник сектора покрытий Б.Г. Краснянский Инженер-технолог I кат. Г.А. Баркан
РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ
Дата введения 01.07.90 Настоящий руководящий документ (РД) распространяется на металлические и неметаллические неорганические покрытия, получаемые электрохимическим и химическим способами на деталях изделий трубопроводной арматуры, изготавливаемых из углеродистой, низко- и среднелегированной и коррозионностойкой сталей, из меди, медных и алюминиевых сплавов. РД устанавливает схемы технологических процессов, качественный и количественный состав электролитов и растворов, режимы обработки. 1. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ1.1. Нанесение металлических и неметаллических покрытий на детали трубопроводной арматуры следует производить по схемам, приведенным в разделе 2. 1.2. В технологических схемах указана последовательность выполнения подготовительных, основных и заключительных операций. 1.3. Перечень основных и вспомогательных материалов, применяемых при получении покрытий, приведен в справочном приложении. 2. СХЕМЫ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ ПРОЦЕССОВ ПОЛУЧЕНИЯ ПОКРЫТИЙ2.1. Цинкование 2.1.1. Последовательность операций при цинковании углеродистых сталей 1) обезжиривание электрохимическое (химическое); 2) промывка в теплой воде; 3) промывка в холодной воде; 4) травление химическое; 5) промывка в холодной воде; 6) цинкование; 7) промывка в холодной воде; 8) хроматирование; 9) промывка в холодной непроточной воде; 10) промывка в холодной воде; 11) промывка в теплой воде; 12) сушка. 2.2. Кадмирование 2.2.1. Последовательность операций при кадмировании углеродистых сталей. 1) обезжиривание электрохимическое (химическое); 2) промывка в теплой воде; 3) промывка в холодной воде; 4) травление химическое; 5) промывка в холодной воде; б) кадмирование; 7) промывка в холодной воде; 8) хроматирование; 9) промывка в холодной непроточной воде; 10) промывка в холодной воде; 11) промывка в теплой воде; 12) сушка. 2.3. Меднение 2.3.1. Последовательность операций при меднении углеродистых сталей. 1) обезжиривание электрохимическое; 2) промывка в теплой воде; 3) промывка в холодной воде; 4) травление электрохимическое (химическое); 5) промывка в холодной воде; 6) катодная обработка; 7) промывка в холодной воде; 8) меднение кислое; 9) промывка в холодной воде; 10) промывка в горячей воде; 11) сушка. 2.4. Никелирование 2.4.1. Последовательность операций, при никелировании углеродистых сталей, меди и медных сплавов. 1) обезжиривание электрохимическое (химическое); 2) промывка в теплой воде; 3) промывка в холодной воде; 4) активация химическая (электрохимическая); 5) промывка в холодной воде; 6) никелирование электрохимическое (химическое); 7) промывка в холодной воде; 8) промывка в горячей воде; 9) сушка. 2.5. Хромирование 2.5.1. Последовательность операций при хромировании коррозионностойких сталей. 1) обезжиривание электрохимическое; 2) промывка в теплой воде; 3) промывка в холодной воде; 4) активация химическая; 5) промывка в холодной воде; 6) катодная обработка; 7) промывка в холодной воде; 8) хромирование; 9) промывка в холодной непроточной воде; 10) промывка в холодной воде; 11) промывка в горячей воде; 12) сушка. 2.5.2. Последовательность операций при хромировании углеродистых сталей, меди и медных сплавов. 1) обезжиривание электрохимическое; 2) промывка в теплой воде; 3) промывка в холодной воде; 4) активация химическая; 5) промывка в холодной воде; 6) хромирование; ?) промывка в холодной непроточной воде; 8) промывка в холодной воде; 9) промывка в горячей воде; 10) сушка. 2.5.3. Последовательность операций при хромировании сплава ЦАМ. 1) обезжиривание органическими растворителями; 2) сушка; 3) промывка в горячей воде; 4) хромирование; 5) промывка в холодной непроточной воде; 6) промывка в холодной воде; 7) промывка в горячей воде; 8) сушка. 2.6. Хромирования многослойное 2.6.1. Последовательность операций при хромировании углеродистовых сталей. 1) обезжиривание электрохимическое; 2) промывка в теплой воде; 3) промывка в холодной воде; 4) активация химическая; 5) промывка в холодной воде; 6) никелирование электрохимическое; 7) промывка в холодной воде; 8) меднение; 9) промывка в холодной воде; 10) никелирование электрохимическое блестящее; 11) промывка в холодной воде; 12) промывка в горячей воде; 13) хромирование; 14) промывка в холодной непроточной воде; 15) промывка в холодной воде; 16) промывка в горячей воде; 17) сушка. 2.7. Оловянирование 2.7.1. Последовательность операций при оловянировании углеродистых сталей. 1) обезжиривание электрохимическое; 2) промывка в теплой воде; 3) промывка в холодной воде; 4) травление; 5) промывка в холодной воде; 6) оловянирование; 7) промывка в холодной воде; 8) промывка в горячей воде; 9) сушка. 2.7.2. Последовательность операций при оловянировании меди и медных сплавов. 1) обезжиривание электрохимическое (химическое); 2) промывка в теплой воде; 3) промывка в холодной воде; 4) активация; 5) промывка в холодной воде; 6) никелирование; 7) промывка в холодной воде; 8) оловянирование; 9) промывка в холодной воде; 10) промывка в горячей воде; 11) сушка. 2.8. Фосфатирование 2.8.1. Последовательность операций при фосфатировании углеродистых сталей и ковкого и серого чугуна 1) обезжиривание; 2) промывка в теплой воде; 3) промывка в холодной воде; 4) травление химическое; 5) промывка в холодной воде; 6) промывка в горячей воде; 7) фосфатирование; 8) промывка в горячей воде; 9) сушка; 10) пропитка маслом; 11) стекание масла или 9) химичаская пассивация; 10) сушка. Примечание. Для изделий из чугуна операции 4, 5, 6 не производить. 2.9. Пассивирование 2.9.1. Последовательность операций при пассивировании коррозионностойких сталей. 1) обезжиривание химическое; 2) промывка в теплой воде; 3) промывка в холодной воде; 4) пассивирование; 5) промывка в холодной воде; 6) промывка в горячей воде; 7) сушка. 2.10. Химическое окисное покрытие (воронение) 2.10.1. Последовательность операций при воронении углеродистых, низко- и среднелегированных сталей. 1) обезжиривание химическое; 2) промывка в теплой воде; 3) промывка в холодной воде; 4) активация; 5) промывка в холодной воде; 6) промывка в теплой воде; 7) оксидирование; 8) промывка в теплой воде; 9) промывка в холодной воде; 10) мыльная обработка; 11) сушка; 12) пропитка маслом. 2.11. Анодирование 2.11.1. Последовательность операций при анодировании алюминия и его деформируемых сплавов, (эматалирование для сплавов АМг, АМц, В95). 1) обезжиривание химическое; 2) промывка в теплой воде; 3) травление; 4) промывка в теплой воде; 5) промывка в холодной воде; 6) осветление; 7) промывка в холодной воде; 8) анодирование; 9) промывка в холодной воде; 10) пропитка окисной пленки; 11) промывка в холодной воде; 12) промывка в горячей воде; 13) сушка. 2.12. Химическое оксидирование 2.12.1. Последовательность операций при химическом оксидировании алюминия и его сплавов. 1) обезжиривание химическое; 2) промывка в теплой воде; 3) травление; 4) промывка в теплой воде; 5) промывка в холодной воде; 6) осветление; 7) промывка в холодной воде; 8) оксидирование; 9) промывка в холодной воде; 10) сушка. 2.13. Электрополирование 2.13.1. Последовательность операций при электрополировании коррозионностойких деталей. 1) обезжиривание электрохимическое; 2) промывка в теплой воде; 3) промывка в холодной воде; 4) электрополирование; 5) промывка в холодной воде; 6) нейтрализация; 7) промывка в холодной воде; 8) промывка в горячей воде; 9) сушка. Примечание. Температура холодной воды не нормируется, теплой от 40 до 59 °С, горячей от 60 до 90 °С. Продолжительность промывки от 0,5 до 1,0 мин. 3. ХИМИЧЕСКИЕ И ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИЕ СПОСОБЫ ПОДГОТОВКИ ПОВЕРХНОСТИ3.1. Составы электролитов и растворов обезжиривания для всех металлов и сплавов 3.1.1. Натр едкий технический - 5 - 10 г/дм3 Сода кальцинированная техническая - 20 - 30 г/дм3 Тринатрийфосфат - 80 -70 г/дм3 Стекло натриевое жидкое - 3 - 5 г/дм3 Температура электролита от 70 до 80 °С. Плотность тока - 5 - 10 А/дм2. Время выдержки на катоде - 2 - 6 мин., на аноде - 0,5 - 1,0 мин 3.1.2. Натр едкий технический - 30 - 40 г/дм3 Сода кальцинированная техническая - 20 - 30 г/дм3 Тринатрийфосфат - 50 - 70 г/дм3 Стекло натриевое жидкое - 3 - 5 г/дм3 Температура раствора от 65 до 70 °С Продолжительность обработки от 10 до 30 мин. 3.1.3. Бензин Б-70. 3.2. Составы электролитов и растворов травления для углеродистой стали. 3.2.1. Кислота соляная синтетическая техническая - 150 - 300 г/дм3 Температура от 18 до 25 °С. 3.2.2. Кислота серная техническая - 15 - 20 г/дм3 Кислота соляная синтетическая техническая - 35 - 40 г/дм3 Температура от 60 до 70 °С. Анодная плотность тока - 7 - 10 А/дм2 3.2.3. Кислота соляная синтетическая техническая - 200 - 220 г/дм3 Ингибитор КИ-1 - 5 - 7 г/дм3 Температура от 15 до 30 °С 3.3. Составы растворов травления для углеродистой стали, меди и медных сплавов. 3.3.1. Кислота серная техническая - 150 - 200 г/дм3 Температура от 18 до 25°С. 3.4. Составы растворов травления для титановых сплавов 3.4.1. Кислота азотная концентрированная - 150 - 250 г/дм3 Кислота фтористоводородная - 50 - 80 г/дм3 Температура от 20 до 30 °С. 3.5. Составы растворов травления для алюминиевых сплавов 3.5.1. Натр едкий технический - 50 - 150 г/дм3 температура от 45 до 80 °С Продолжительность обработки до 4 мин. 3.6. Состав раствора осветления для алюминиевых сплавов 3.6.1. Кислота азотная - 300 - 400 г/дм3 Температура от 15 до 80 °С. Продолжительность обработки - 1 - 10 мин. 3.7. Составы электролитов и растворов активации для углеродистой и коррозионностойкой сталей, меди и ее сплавов 3.7.1. Кислота соляная синтетическая техническая - 50 - 100 г/дм3 Температура от 15 до 30 °С. Продолжительность обработки от 0,1 до 1,0 мин. 3.7.2. Кислота серная техническая - 50 - 100 г/дм3 Температура от 15 до 30 °С. Продолжительность обработки от 0,1 до 1,0 мин. 3.7.3. Кислота соляная синтетическая техническая - 25 - 50 г/дм3 Кислота серная техническая - 25 - 50 г/дм3 Температура от 15 до 30 °С. Продолжительность обработки от 5 до 10 с. 3.8. Состав раствора катодной обработки 3.8.1. Никель хлористый - 200 - 250 г/дм3 Кислота соляная синтетическая техническая - 180 - 200 г/дм3 Температура от 15 до 25 °С Плотность тока - 5 - 10 А/дм2 Продолжительность от 5 до 10 мин. 4. ОСНОВНЫЕ ОПЕРАЦИИ4.1. Составы электролитов цинкования 4.1.1. Аммиакатный Цинка окись - 10 - 20 г/дм3 Аммоний хлористый - 200 - 300 г/дм3 Кислота борная - 25 - 30 г/дм3 Клей мездровый - 1 - 2 г/дм3 Температура электролита от 18 до 25 °С Плотность тока - 0,5 - 1,5 А/дм2; рН - 6,0 - 6,5 Скорость осаждения - 10 - 20 мкм/ч 4.1.2. Сернокислый Цинк сернокислый 7-водный - 200 - 250 г/дм3 Натрий сернокислый технический - 50 - 100 г/дм3 Алюминий сернокислый - 20 - 30 г/дм3 Декстрин - 8 - 10 г/дм3 Температура от 15 до 30 °С Плотность тока - 1 - 4 А/дм2; рН - 3,6 - 4,4 Скорость осаждения - 16 - 32 мкм/ч 4.1.3. Хлористо-аммонийный Цинк сернокислый 7-водный - 80 - 100 г/дм3 Аммоний хлористый - 180 - 200 г/дм3 Кислота борная - 20 - 25 г/дм3 Блескообразующие добавки: ДХТИ 102А - 80 - 100 г/дм3 ДХТИ 104Б -3 - 5 г/дм3 Температура от 15 до 35 °С Плотность тока - 0,5 - 3,0 А/дм2; рН - 4,8 - 5,8 Скорость осаждения - 50 мкм/ч. 4.1.4. Хлористо-аммонийный Аммоний хлористый - 230 - 260 г/дм3 Цинк сернокислый 7-водный - 80 - 140 г/дм3 Натрий уксуснокислый 3-водный - 30 - 35 г/дм3 Диспергатор НФА - 70 мл/дм3 Температура от 18 до 22 °С Плотность тока - 1,5 - 3,0 А/дм2; рН - 4,8 - 5,2 Скорость осаждения - 42 мкм/ч 4.1.5. Пирофосфатный Пирофосфат натрия - 150 - 200 г/дм3 Цинк сернокислый 7-водный - 40 - 50 г/дм3 Калий фтористый - 5 - 10 г/дм3 Температура - 50 °С Плотность тока - 1 А/дм2; рН - 8,0 - 9,5 Скорость осаждения - 24 мкм/ч. 4.2. Составы электролитов кадмирования 4.2.1. Сернокислый Кадмий сернокислый - 40 - 60 г/дм3 Натрий сернокислый технический - 40 - 60 г/дм3 Кислота серная техническая - 40 - 60 г/дм3 Спирт этиловый технический - 10 г/дм3 Клей столярный - 5 - 8 г/дм3 Температура от 18 до 25 °С Плотность тока - 2,0 - 5,0 А/дм2 Скорость осаждения - 20 - 50 мкм/ч 4.2.2. Аммиакатный Кадмий хлористый 2,5-водный - 40 - 50 г/дм3 Аммоний хлористый - 200 - 280 г/дм3 Натрий хлористый - 30 - 40 г/дм3 Тиомочевина - 7 - 10 г/дм3 Клей мездровый - 1 - 2 г/дм3 Температура от 20 до 40 °С Плотность тока - 0,8 - 1,2 А/дм2; рН - 4,0 - 4,5 Скорость осаждения - 18 - 27 мкм/ч. 4.2.3. Сернокислый Кадмий сернокислый - 60 - 65 г/дм3 Аммоний сернокислый - 30 - 35 г/дм3 Алюминий сернокислый - 25 - 30 г/дм3 Клей столярный - 0,5 - 0,7 г/дм3 Температура - 20 °С Плотность тока - 1 А/дм2; рН - 3,5 - 5,5 Скорость осаждения - 20 мкм/ч. 4.2.4. Сульфатно-аммонийный Кадмий сернокислый - 40 - 60 г/дм3 Аммоний сернокислый - 140 - 180 г/дм3 Кислота борная - 20 - 30 г/дм3 Блескообразующие добавки: ДХТИ 203А - 10 - 30 г/дм3 ДХТИ 203Б - 5 - 8 г/дм3 Температура от 15 до 30 °С. Плотность тока- 1,0 - 2,0 А/дм2; рН - 2 - 3 Скорость осаждения - 25 - 40 мкм/ч. 4.3. Составы электролитов меднения 4.3.1. Сернокислый Купорос медный, марка А - 150 - 250 г/дм3 Кислота серная техническая - 50 - 70 г/дм3 Температура от 18 до 25 °С Плотность тока - 0,5 - 1,0 А/дм2 Скорость осаждения - 8 - 15 мкм/ч. 4.3.2. Сернокислый Медь сернокислая 5-водная - 180 - 240 г/дм3 Кислота серная техническая - 50 - 65 г/дм3 Натрий хлористый - 0,03 - 0,1 г/дм3 Блескообразующая добавка: БС-1 или БС-2 - 4 - 6 г/дм3 Температура от 18 до 25 °С Плотность тока - 0,5 - 11,0 А/дм2 Скорость осаждения - 6 - 12 мкм/ч 4.3.3. Пирофосфатный Медь сернокислая 5-водная - 30 - 50 г/дм3 Натрий пирофосфорнокислый - 120 - 180 г/дм3 Натрий фосфорнокислый - 70 - 100 г/дм3 двузамещенный 12-водный Температура от 20 до 30 °С Плотность тока - 0,3 - 0,4 А/дм2; рН - 7,5 - 8,9 Скорость осаждения - 12 мкм/ч. 4.4. Составы электролитов никелирования 4.4.1. Сернокислый Никель сернокислый технический - 180 - 200 г/дм3 Натрий сернокислый технический - 50 - 76 г/дм3 Кислота борная - 25 - 30 г/дм3 Натрий хлористый - 3 - 5 г/дм3 Температура от 16 до 25 °С Плотность тока - 0,8 - 1,0 А/дм2 рН - 5,2 - 5,6 Скорость осаждения от 5 до 9 мкм/ч. 4.4.2. Электролит блестящего никелирования Никель сернокислый технический - 220 - 240 г/дм3 Кислота борная - 25 - 30 г/дм3 Натрий хлористый - 3 - 6 г/дм3 Калий фтористый 2-водный - 4 - 5 г/дм3 Динатриевые соли нафталиндисульфокислот - 3 - 4 г/дм3 Температура от 25 до 45 °С Плотность тока - 0,5 - 1,0 А/дм2 рН - 5,8 - 6,2 Скорость осаждения - 5 - 6 мкм/ч. 4.4.3. Электролит блестящего никелирования Никель сернокислый технический - 120 - 180 г/дм3 Аммоний хлористый - 20 - 25 г/дм3 Кислота борная - 30 - 40 г/дм3 Кислота барбитуровая - 0,03 - 0,09 г/дм3 Сахарин - 0,8 - 1,2 г/дм3 Водный раствор 1,4 бутиндиола (в пересчете на 100 %-ный) - 0,3 - 0,5 г/дм3 (Для деталей простой конфигурации барбитуровую кислоту можно не вводить). Температура от 20 до 60 °С Плотность тока - 0,5 - 1,0 А/дм2 рН - 3,5 - 5,8 Скорость осаждения - 5,6 - 12 мкм/ч 4.4.4. Химический никель Никель сернокислый - 20 - 30 г/дм3 Натрий фосфорноватистокислый (натрия гипофосфит) - 10 - 25 г/дм3 Натрий уксуснокислый 3-водный - 8 - 15 г/дм3 Тиомочевина - 0,001 - 0,002 г/дм3 Температура от 88 до 92 °С рН - 4,4 - 4,5 Скорость осаждения - 10 - 15 мкм/ч 4.4.5. Химический никель Никель сернокислый или двухлористый 6-водный - 20 - 25 г/дм3 Натрий фосфорноватистокислый (натрия гипофосфит) - 15 - 20 г/дм3 Тиомочевина - 0,001 г/дм3 Кислота борная - 5 - 15 г/дм3 Кислота молочная (40 %-ная) - 35 - 45 г/дм3 Температура от 88 до 92 °С рН - 4,6 - 5,0 Скорость осаждения - 15 - 18 мкм/ч 4.5. Составы электролитов хромирования 4.5.1. Универсальный Ангидрид хромовый технический - 200 - 250 г/дм3 Кислота серная техническая - 2,0 - 2,5 г/дм3 Для получения покрытия молочного хрома Температура от 68 до 72 °С Плотность тока - 15 - 35 А/дм2 Скорость осаждения - 8 - 12 мкм/ч Для получения износостойкого хромового покрытия Температура от 45 до 60 °С Плотность тока - 20 - 50 А/дм2 Скорость осаждения - 15 - 36 мкм/ч. 4.5.2. Тетрахроматный Ангидрид хромовый технический - 350 - 400 г/дм3 Натр едкий технический - 40 - 60 г/дм3 Кислота серная техническая - 2,5 - 3,0 г/дм3 Температура от 15 до 24 °С Плотность тока - 20 - 30 А/дм2 Скорость осаждения - 9 - 54 мкм/ч. 4.5.3. Саморегулирующийся Ангидрид хромовый технический - 270 - 350 г/дм3 Добавка: ДХТИ-хром-II - 8 - 10 г/дм3 Температура от 40 до 60 °С Плотность тока - 5 - 80 А/дм2 Скорость осаждения - 6 - 48 мкм/ч 4.5.4. Саморегулирующийся Ангидрид хромовый технический - 250 - 300 г/дм3 Калий кремнефтористый - 18 - 20 г/дм3 Стронций сернокислый - 5,5 - 6,5 г/дм3 Температура - 55 °С Плотность тока - 40 - 60 А/дм2 Скорость осаждения - 60 мкм/час. 4.5.5. Хромкадмиевый Ангидрид хромовый технический - 180 - 250 г/дм3 Кислота серная техническая - 0,8 - 1,1 г/дм3 Кадмий металлический - 10 г/дм3 Температура - 50 °С Плотность тока - 35 - 40 А/дм2 4.6. Составы электролитов оловянирования 4.6.1. Олово четыреххлористое 5-водное - 35 - 40 г/дм3 Натр едкий технический - 60 - 65 г/дм3 Температура от 70 до 90 °С Плотность тока - 1 - 2 А/дм2 4.6.2. Олово двухлористое 2-водное - 40 - 50 г/дм3 Натрий фтористый - 40 - 50 г/дм3 Препарат ОС-20 марки В - 2 - 5 г/дм3 Температура от 18 до 25 °С Плотность тока - 1,0 - 1,5 А/дм2 Скорость осаждения - 12 - 24 мкм/ч 4.6.3. Олово двухлористое 2-водное - 30 - 40 г/дм3 Натрий фтористый - 50 - 60 г/дм3 Кислота соляная - 0,5 - 1,0 г/дм3 Натрий хлористый - 1 - 2 г/дм3 Желатин - 1 г/дм3 Температура от 20 до 25 °С Плотность тока - 1 А/дм2, рН - 5,8 4.7. Составы растворов фосфатирования 4.7.1. Концентрат КФ-7 - 74 г/дм3 Натр едкий технический - 3 г/дм3 Температура - 70 °С Продолжительность - 10 - 15 мин. Кислотность общая, точки от 34 до 40 Кислотность свободная, точки от 4 до 5 Отношение общей кислотности к свободной - 8:10 4.7.2. Препарат «Мажеф» - 20 - 22 г/дм3 Температура от 96 до 98 °С Продолжительность - 40 - 50 мин. Кислотность общая, точки от 29 до 35 Кислотность свободная, точки от 3 до 5 4.8. Составы растворов пассивирования 4.8.1. Кислота азотная концентрированная - 150 - 250 г/дм3 Кислота фтористоводородная техническая - 50 - 80 г/дм3 Температура раствора от 20 до 30 °С 4.8.2. Кислота азотная - 280 - 500 г/дм3 Продолжительность - 15 - 20 мин Температура раствора от 45 до 55 °С 4.9. Составы растворов оксидирования (воронения) 4.9.1. Натр едкий технический - 450 - 600 г/дм3 Натрий азотнокислый технический - 50 - 100 г/дм3 Натрий азотистокислый - 50 - 100 г/дм3 Температура от 125 до 135 °С Продолжительность - 30 мин. 4.9.2. Натр едкий технический - 600 - 700 г/дм3 Натрий азотистокислый - 120 - 160 г/дм3 Тринатрийфосфат - 20 - 60 г/дм3 Температура от 137 до 143 °С Продолжительность - 25 - 30 мин. 4.10. Составы растворов анодирования 4.10.1. Кислота серная техническая - 180 - 200 г/дм3 Температура от 15 до 23 °С Плотность тока - 0,5 - 2,0 А/дм2 Продолжительность - 15 - 60 мин. Напряжение - до 24 В. 4.10.2. Кислота серная техническая - 180 - 200 г/дм3 Кислота щавелевая - 10 - 20 г/дм3 Температура от 10 до 25 °С Плотность тока - 2 - 5 А/дм2 Продолжительность - 30 - 60 мин. Напряжение - до 90 В. 4.10.3. Эматалирование Кислота борная - 1 - 2 г/дм3 Ангидрид хромовый технический - 30 - 35 г/дм3 Температура от 40 до 45 °С Плотность тока - 0,3 - 1,0 А/дм2 Напряжение - 40 - 80 В (от 0 до 40 - в течение 5 мин. от 40 до 80 - в течение 5 мин.) Продолжительность - 60 мин. (30 мин. при 40 В и 30 мин. при 80 В) 4.11. Состав раствора химического оксидирования 4.11.1. Ангидрид хромовый технический - 5 - 8 г/дм3 Калий фтористый кислый - 1,5 - 3,0 г/дм3 Калий железосинеродистый - 0,5 - 1,0 г/дм3 Температура от 15 до 30 °С Продолжительность - 1 - 5 мин. Примечание. Допускается заменить фтористый калий кислый эквивалентным количеством фтористого аммония кислого. 4.12. Составы электролитов электрополирования 4.12.1. Кислота ортофосфорная термическая - 500 - 600 г/дм3 Ангидрид хромовый технический - 30 - 80 г/дм3 Кислота серная техническая - 250 - 550 г/дм3 Температура от 60 до 80 °С Анодная плотность тока 15 - 80 А/дм2 Продолжительность - 1 - 10 мин. 4.12.2. Кислота ортофосфорная термическая - 950 - 1050 г/дм3 Кислота серная техническая - 150 - 300 г/дм3 Температура от 60 до 80 °C Анодная плотность тока - 10 - 100 А/дм2 Продолжительность - 1 - 5 мин. 5. ЗАКЛЮЧИТЕЛЬНЫЕ ОПЕРАЦИИ5.1. Составы растворов осветления и хроматирования цинковых и кадмиевых покрытий 5.1.1. Кислота серная техническая - 8 - 12 г/дм3 Натрий или калий двухромовокислый технический - 150 - 200 г/дм3 Температура от 15 до 30 °С Продолжительность - 0,1 - 0,3 мин. 5.1.2. Ангидрид хромовый технический - 200 г/дм3 Натрий хлористый - 40 г/дм3 температура от 15 до 25 °С Продолжительность - 5 - 10 с. 5.1.3. Ангидрид хромовый технический - 150 - 200 г/дм3 Кислота азотная - 100 - 120 г/дм3 Кислота серная техническая - 20 - 30 г/дм3 Температура от 15 до 25 °С Продолжительность - 3 - 5 с. 5.1.4. Кислота азотная - 11 - 20 г/дм3 Композиция Ликонда 22М - 2 - 4 г/дм3 Температура от 15 до 30 °С Продолжительность - 0,25 - 1,00 мин. 5.2. Состав раствора пропитки окисной пленки 5.2.1. Натрий или калий двухромовокислый технический - 40 - 50 г/дм3 Температура от 85 до 95 °С Продолжительность - 20 - 30 мин. 5.3. Составы растворов хроматирования и нитритной обработки фосфатных покрытий 5.3.1. Натрий или калий двухромовокислый технический - 50 - 80 г/дм3 Температура от 60 до 70 °С Продолжительность - 5 мин. 5.3.2. Ангидрид хромовый технический - 3 - 5 г/дм3 Температура от 15 до 30 °С Продолжительность - 8 - 10 мин. 5.3.3. Натрия нитрит технический - 10 - 15 г/дм3 Стекло натриевое жидкое - 10 - 20 г/дм3 Температура от 15 до 30 °С Продолжительность - 1 мин. 5.3.4. Натрий или калий двухромовокислый технический - 3 - 5 г/дм3 Температура от 70 до 80 °С Продолжительность - 1 - 3 мин. 6. ПРИГОТОВЛЕНИЕ, КОНТРОЛЬ И КОРРЕКТИРОВАНИЕ ЭЛЕКТРОЛИТОВ И РАСТВОРОВ6.1. Обезжиривание 6.1.1. Растворы обезжиривания готовить и корректировать с использованием воды по ГОСТ 2874-82. 6.1.2. Приготовление обезжиривающего раствора осуществлять введением в рабочую ванну, заполненную до половины объема водой, расчетного количества компонентов с последующим перемешиванием. Объем раствора довести до рабочего уровня и перемешать воздухом. Раствор в рабочей ванне нагреть до заданной температуры. 6.1.3. Контроль растворов химического и электрохимического обезжиривания производить на менее двух раз в неделю путем определения компонентов и общей щелочности раствора. Замену обезжиривающих растворов производить по мере общего загрязнения раствора. 6.1.4. Корректировку растворов обезжиривания следует производить по результатам контрольного анализа общей щелочности при снижении ее более, чем на 20 % от исходного значения. Исходную общую щелочность раствора следует определять непосредственно после его приготовления до загрузки деталей. При корректировке в раствор добавлять все компоненты. 6.2. Травление (активация) 6.2.1. Растворы травления готовить и корректировать с использованием воды по ГОСТ 2874-82. 6.2.2. Контроль растворов травления осуществлять не менее двух раз в неделю. 6.2.3. Корректировать растворы травления на основании результатов химического анализа. Растворы травления с подогревом или без него, содержащие серную кислоту, следует заменять новыми при снижении концентрации кислоты на 50 % от первоначально взятого количества и содержании солей железа от 100 до 150 г/дм3. Растворы травления, содержащие соляную кислоту, следует заменять новыми при снижении концентрации кислоты до 5 % и содержании солей железа от 100 до 200 г/дм3. Замену растворов травления производить на реже одного раза в три месяца. 6.2.4. Основные неполадки, возможные при травлении, приведены в табл. 1. Таблица 1 Основные неполадки, возможные при травлении
6.3. Цинкование 6.3.1. Электролиты готовить и корректировать с использованием воды по ГОСТ 2874-82. 6.3.2. Приготовление сернокислого электролита цинкования осуществлять последовательным растворением расчетного количества компонентов в рабочей ванне, заполненной до 1/2 рабочего водой, нагретой до 60 °С. Довести в рабочей ванне объем электролита до требуемого уровня, перемешать и при необходимости довести рН до требуемого значения 5-процентным раствором серной кислоты. Приготовленный электролит проработать в течение нескольких часов на произвольных катодах при плотности тока от 0,7 до 1,0 А/дм2 до получения гладкого и светлого покрытия. 6.3.3. При приготовлении хлористо-аммонийного электролита с добавками ДХТИ 102А и ДХТИ 102Б необходимо в 1/2 рабочего объема воды, нагретой до 50 или 60 °С, растворить хлористый аммоний. В другой половине объема растворить сернокислый цинк. Растворы слить, при необходимости отфильтровать. Борную кислоту растворить отдельно при температуре воды 80 или 90 °С и ввести в рабочую ванну. В охлажденную ванну при перемешивании последовательно ввести добавки ДХТИ-102А и ДХТИ-102Б. Добавку ДХТИ-102Б рекомендуется вводить непосредственно перед началом работы. Ванну долить водой до рабочего уровня, перемешать и довести до требуемого значения концентрированной серной кислотой или 25-процентным раствором аммиака. 6.3.4. Для приготовления хлористо-аммонийного электролита с диспергатором НФ в рабочую ванну с растворенными, как указано выше, хлористым аммонием и сернокислым цинком ввести при комнатной температуре отдельно растворенный уксуснокислый натрий. В приготовленный раствор ввести раствор диспергатора и довести ванну водой до рабочего уровня. Электролит проработать током при катодной плотности от 0,25 до 0,3 А/дм2 до получения доброкачественного покрытия. 6.3.5. При приготовлении аммиакатных электролитов необходимо к концентрированному раствору хлористого аммония, нагретому до 80 °С, добавить при непрерывном перемешивании расчетное количество окиси цинка до полного растворения. Полученный раствор комплексной соли цинка отфильтровать в рабочую ванну и ввести остальные компоненты. Довести ванну до рабочего уровня. Мездровый клей перед введением в электролит предварительно замочить в холодной воде для набухания, после чего растворить в горячей воде. Приготовленный электролит проработать током при катодной плотности от 0,15 до 0,30 до получения доброкачественного покрытия. 6.3.6. При приготовлении пирофосфатного электролита расчетное количество пирофосфата натрия и сульфата цинка растворить отдельно в подогретой до 80 °С воде. При перемешивании в раствор пирофосфата натрия влить раствор сульфата цинка. Образовавшийся при сливании растворов творожистый осадок пирофосфата цинка при интенсивном перемешивании растворить в избытке пирофосфата натрия и охладить полученный раствор до комнатной температуры. Отдельно, в подогретой до 80 °С воде растворить калий фтористый и ввести в рабочую ванну. Электролит работает без предварительной проработки. 6.3.7. Контролировать электролиты цинкования в зависимости от загрузки ванн, но не менее одного раза в неделю. При этом осуществлять химический анализ электролита на содержание основных компонентов и вредных примесей; рН электролита проверять ежедневно. 6.3.8. Удалять примеси свинца, меди и железа в сернокислых электролитах цинкования проработкой его на произвольных катодах при плотности тока от 0,5 до 0,6 А/дм2. 6.3.9. Примеси тяжелых металлов (медь, свинец, железо) в хлористоаммонийных и аммиакатных электролитах удалять введением в электролит при интенсивном перемешивании цинковой пыли с последующей проработкой током плотностью от 0,25 до 0,30 А/дм2. 6.3.10. Допустимая концентрация солей железа в электролитах цинкования от 7 до 8 г/дм3 (в пересчете на FeSO4, 7H2O). Для удаления солей железа в электролит ввести от 0,5 до 1,0 мл/л перекиси водорода, нагреть до 80 °С, перемешать сжатым воздухом и отфильтровать. 6.3.11. Корректировать электролиты цинкования с учетом данных химического анализа путем добавления компонентов до требуемой концентрации. Величину рН корректировать 5-процентным раствором соляной или серной кислоты в зависимости от состава электролита или 5-процентным раствором аммиака. 6.3.12. Основные неполадки, возможные при цинковании, приведены в табл. 2. 6.3.13. Удаление недоброкачественных цинковых покрытий производить в растворах соляной или серной кислоты концентрации от 150 до 200 г/дм3. Таблица 2 Основные неполадки, возможные при цинковании
6.4. Кадмирование 6.4.1. Электролиты готовить и корректировать с использованием воды по ГОСТ 2874-82. 6.4.2. Приготовление сернокислых электролитов осуществлять последовательным растворением расчетного количества компонентов. Серную кислоту осторожно влить в рабочую ванну, заполненную до половины объема водой, растворить в ней сернокислый кадмий и сернокислый натрий. Клей предварительно замочить на 24 ч. в большом объеме холодной воды для набухания, посла чего клеевую массу подогреть при постоянном перемешивании и растворить в воде. Затем раствор клея в горячем состоянии ввести в рабочую ванну, тщательно перемешивая электролит. Спирт в качестве добавки вводить в приготовленный электролит в расчетном количестве. Ванну долить водой до рабочего уровня и перемешать. Электролит проработать током при рабочем режиме до получения доброкачественных покрытий. При перерывах в работе аноды из ванны выгружать. 6.4.3. Аммиакатные электролиты готовить в ванне на 2/3 заполненной горячей водой, в которой растворить хлористый аммоний. Отдельно растворить хлористый кадмий и ввести в раствор хлористого аммония. После полного растворения компонентов раствор отфильтровать. Тиомочевину растворить в отдельной емкости в горячей воде и ввести в рабочую ванну при перемешивании. Клей готовить как указано выше. Вводить его следует в последнюю очередь. Ванну долить водой до рабочего уровня, откорректировать pН и проработать постоянным током при катодной плотности от 0,25 до 0,30 А/дм2 до получения светлых покрытий. 6.4.4. Приготовление сульфатно-аммонийного электролита осуществлять последовательным растворением расчетного количества аммония сернокислого, кадмия сернокислого и борной кислоты. Добавки ДХТИ-203А и ДХТИ-203Б растворить в отдельных емкостях и ввести в рабочую ванну последовательно при перемешивании. Ванну долить водой до рабочего уровня и перемешать. 6.4.5. Контроль электролитов кадмирования выполнять один раз в десять дней. При этом определять содержание основных компонентов. Добавки ДХТИ-203 аналитически не определяются. Недостаток клея и добавок ДХТИ-203 определять по внешнему виду покрытия. Величину pH аммиакатных электролитов проверять ежедневно. 6.4.6. Корректирование электролитов кадмирования производить на основании данных химического анализа путем добавления компонентов до требуемой концентрации. Величину рН корректировать 5-процентным раствором соляной или серной кислоты или 5-процентным раствором аммиака. При накоплении в кислом электролите до 80 г/дм3 сернокислого кадмия его необходимо удалить осаждением с нерастворимыми свинцовыми анодами либо разбавить электролит вдвое водой и ввести серную кислоту и недостающие соли. Клей вводить один раз в неделю в количестве от 10 до 15 % от первоначальной загрузки. 6.4.7. Основные неполадки, возможные при кадмировании, приведены в табл. 3. 6.4.8. Удаление недоброкачественных покрытий производить химическим методом в растворе: ангидрид хромовый технический - 250 г/дм3 кислота серная техническая - 2,5 г/дм3 Таблица 3 Основные неполадки, возможные при кадмировании
6.5. Меднение 6.5.1. Электролит готовить и корректировать с использованием воды по ГОСТ 2874-82. 6.5.2. Для приготовления сернокислого электролита расчетное количество сернокислой меди растворить в отдельной емкости, заполненной на 1/2 объема теплой водой, перемешать и отфильтровать в рабочую ванну. Затем осторожно тонкой струей при перемешивании ввести расчетное количество серной кислоты, довести водой до рабочего уровня и осторожно перемешать. 6.5.3. Пирофосфатный электролит готовить в отдельной емкости, заполненной до 1/2 объема теплой (60 °С) водой. Растворить сернокислую медь и при перемешивании прилить раствор пирофосфорнокислого натрия. Затем добавить натрий кислый фосфорнокислый, в теплом состоянии отфильтровать в рабочую ванну и довести раствор до рабочего уровня. 6.5.4. Контролировать пирофосфатный электролит меднения один раз в неделю, а сернокислый - от одного до двух раз в месяц. При этом выполнять химический анализ электролитов на содержание основных компонентов и вредных примесей. Допустимое количество вредных примесей, г/дм3, цинка - до 0,5, железа - до 28. Величину pH пирофосфатного электролита проверять ежедневно. 6.5.5. Корректировать электролит меднения на основании данных химического анализа путем добавления компонентов до требуемой концентрации. 6.5.6. Основные неполадки, возможные при меднении, приведены в табл. 4.
6.5.7. Удаление недоброкачественных медных покрытий производить в растворе следующего состава: ангидрид хромовый технический - 100 - 150 г/дм3 кислота серная техническая - 1 - 2 г/дм3 температура от 18 до 25 °С плотность тока анодная- 5 - 10 А/дм2 6.6. Никелирование 6.6.1. При приготовлении электролита сернокислого никелирования сернокислый никель, сернокислый натрий, хлористый натрий растворить в отдельной ванне в воде по ГОСТ 2874-82, нагретой до 50 или 60 °С. Борную кислоту растворить отдельно в горячей воде и влить в раствор солей. Раствор отфильтровать в рабочую ванну, довести водой до рабочего уровня и перемешать. Определить рН электролита и установить его величину от 5,0 до 5,5 5-процентным раствором едкого натра или 5-процентным раствором серной кислоты. Приготовленный электролит проработать с произвольными катодами при плотностях тока от 0,1 до 0,2 А/дм2 и напряжении от 0,8 до 1,0 В. 6.6.2. Приготовление электролита блестящего никелирования с добавкой динатриевых солей нафталиндисульфокислот начинать с растворения в теплой воде расчетного количества сернокислого никеля и хлористого натрия. К полученному раствору добавить растворы остальных компонентов: борной кислоты, фтористого натрия и динатриевых солей нафталиндисульфокислоты. Борную кислоту и фтористый натрий предварительно растворить в горячей воде. После этого электролит отфильтровать в рабочую ванну, довести водой до рабочего уровня и перемешать. Установить величину рН электролита в пределах от 5,8 до 6,2. Приготовленный электролит проработать на произвольных катодах при плотностях тока от 0,1 до 0,2 А/дм2 и напряжении от 0,8 до 1,0 В до получения блестящих покрытий. 6.6.3. Для приготовления раствора химического никелирования каждый компонент раствора ввести в рабочую ванну, заполненную до половины теплой водой, растворенными в небольшом количестве воды. Ванну долить до 0,75 рабочего объема, перемешать и отфильтровать. Установить величину рН раствором аммиака или уксусной кислоты. После этого раствор довести водой до рабочего объема, перемешать и нагреть до заданной температуры. Расчетное количество гипофосфита натрия в виде 30 или 40-процентного раствора, нагретого до 65 °С, ввести перед загрузкой деталей в приготовленный горячий рабочий раствор маленькими порциями при тщательном перемешивании. 6.6.4. Контроль электролитов никелирования осуществлять один раз в неделю. Анализ на содержание вредных примесей производить в зависимости от загрузки ванны и качества покрытия. Вредными примесями в никелевых электролитах являются железо, свинец, медь, цинк, нитрат-ионы. Допустимое количество примесей, г/дм3, железа - до 0,1, свинца - до 0,001, меди и цинка - до 0,01, наличие нитрат-ионов не допускается. Величину рН электролитов проверять ежедневно. 6.6.5. Корректировать электролиты никелирования на основании данных химического анализа добавлением основных компонентов до требуемой концентрации. Корректировать электролит динатриевыми солями нафталиндисульфокислот один раз в два или три дня в зависимости от количества пропущенного через электролит тока (при 1 А.ч. расходуется 0,05 г). 6.6.6. Контролировать растворы для получения химических никелевых покрытий после каждой загрузки деталей. При этом выполнять химический анализ на содержание основных компонентов. Величину рН раствора проверять перед каждой загрузкой. 6.6.7. Раствор химического никелирования, содержащий натрий уксуснокислый, корректированию не подлежит. 6.6.8. Основные неполадки, возможные при никелировании, приведены в табл. 5. Таблица 5 Основные неполадки, возможные при никелировании
6.6.9. Недоброкачественные химические никелевые покрытия удалять одним из способов: 1) химическим Кислота серная техническая - 330 мл/л Кислота азотная - 660 мл/л Железо сернокислое закисное - 5 - 15 г/л Температура от 18 до 25 °С 2) электрохимическим Кислота серная техническая - 1 л Глицерин - 10 г Температура от 18 до 25 °С Плотность тока анодная от 5 до 10 А/дм2 Растворы использовать непосредственно после приготовления. Детали загружать в ванну сухими, т.к. попадание воды в раствор не допускается. 6.6.10. Недоброкачественные никелевые покрытия, получаемые электрохимически, удалять одним из способов: 1) химическим Калий двухромовокислый технический - 50 г/дм3 Кислота серная техническая - 100 г/дм3 Температура раствора от 18 до 25 °С Скорость растворения покрытия от 42 до 60 мкм/ч. 2) электрохимическим Кислота серная техническая - 100 г/дм3 Температура от 18 до 25 °С Плотность тока анодная - 5 - 10 А/дм2 Скорость растворения покрытия от 42 до 60 мкм/ч. 6.7. Хромирование 6.7.1. Универсальный электролит готовить в рабочей ванне, в которой растворить при перемешивании расчетное количество хромового ангидрида. В рабочую ванну постепенно при перемешивании влить расчетное количество серной кислоты, затем ванну долить водой до рабочего уровня, который должен быть на 300 или 250 мм ниже края ванны. Электролит перемешать, нагреть до рабочей температуры и проработать током для накопления трехвалентного хрома при рабочем режиме в течение 40 мин. При этом катодная поверхность должна быть в два или три раза больше анодной поверхности. После проработки содержание трехвалентного хрома в электролите должно быть от 3 до 6 г/дм3. 6.7.2. Количество вводимой в электролит серной кислоты определять исходя из предварительного химического анализа хромового ангидрида. Соотношение хромового ангидрида и серной кислоты должно быть в пределах от 100 до 120. 6.7.3. Для приготовления саморегулирующегося электролита в рабочую ванну, заполненную до половины рабочего уровня водой, ввести расчетное количество хромового ангидрида. Прилить смешанные с отдельными порциями воды сернокислый стронций и кремнефтористый калий. Ванну долить до рабочего уровня, перемешать, нагреть до температуры от 45 до 60 °С и проработать током при плотности от 4 до 6 А/дм2 в течение 4 или 5 ч. При этом образуется трехвалентный хром в количестве от 2 до 10 г/дм3. Осадок, образовавшийся на дне ванны, периодически взмучивать мешалкой из коррозионностойкой стали. 6.7.4. Тетрахроматный электролит готовить в рабочей ванне, в которой растворить при перемешивании расчетное количество хромового ангидрида, после чего определить содержание в электролите сульфат-ионов и хромового ангидрида. В другой ванне растворить едкий натр и небольшими порциями добавить к раствору хромового ангидрида. После охлаждения раствора в него ввести недостающее количество серной кислоты. Для образования трехвалентного хрома в электролит добавить одно из следующих веществ, г/дм3: сахара или глюкозы - от 0,8 до 1,0, мочевины - от 16 до 20, перекиси водорода - от 1 до 6. Содержание трехвалентного хрома допускается до 10 или 15 г/дм3. Дополнительной проработки электролит не требует. Содержание железа допускается от 7 до 10 г/дм3. 6.7.5. Хромкадмиевый электролит готовить аналогично предыдущим электролитам. Металлический кадмий в электролит вводить путем анодного его растворения. Кадмиевый анод завесить на анодную штангу, на катодную-свинцовую пластину. Поверхности анода и катода должны быть равны. Анодное растворение кадмия производить при плотности тока от 20 до 30 А/дм2 и температуре от 50 до 60 °С. Скорость растворения кадмия 2 г за 1 А.ч. Периодическим взвешиванием кадмиевого анода проверять количество кадмия, перешедшего в электролит. После введения необходимого количества кадмия электролит проработать на случайных катодах при соотношении анодной поверхности и катодной 2:1 в течение 3 или 4 ч. После проработки электролит подвергнуть химическому анализу основных компонентов и, при необходимости, откорректировать. Количество трехвалентного хрома после проработки должно быть в пределах от 5 до 10 г/дм3. 6.7.6. При приготовлении электролита с добавкой ДХТИ-11 в ванне, заполненной на 2/3 водой и нагретой до 55 °С растворить необходимое количество хромового ангидрида, перемешать до полного его растворения, после чего довести объем до рабочего уровня и тщательно перемешать. Добавку ДХТИ-11 вводить в два приема, сначала ввести одну половину и провести анализ на содержание сульфат-ионов (1,55 - 1,81 г/дм3 для концентрации хромового ангидрида 270 г/дм3, 1,8 - 2 г/дм3 для концентрации 300 г/дм3). Растворить добавку ДХТИ-11 следует при интенсивном перемешивании в течение 4 ч. при температуре электролита до 55 °С. Одновременно с растворением добавки проработать электролит током при соотношении поверхностей катода и анода 2:1. Провести анализ электролита на содержание сульфат-ионов. Ввести вторую половину добавки, учитывая результаты анализа, т.к. добавка содержит в своем составе сульфат-ионы. В окончательно приготовленном электролите соотношение хромового ангидрида и сульфат-ионов должно быть равно 150 - 170. Оптимальное соотношение 160. 6.7.7. Электролит с саморегулирующей добавкой ДХТИ-11 необходимо анализировать на содержание сульфат-ионов, шестивалентного и трехвалентного хрома: на хромовый ангидрид и сульфат-ионы - 1 раз в неделю, на трехвалентный хром - 1 раз в месяц. Электролит с добавкой ДХТИ-11 не требует анализа на ионы фтора, т.к. растворимость этих солей находится в пределах рабочих концентраций. 6.7.8. С целью сокращения потерь универсального электролита рекомендуется вводить препарат хромин в количестве от 0,5 до 3,0 г/дм3 при условии, если электролит работает при температуре, не превышающей 70 °С, т.к. происходит его разложение. 6.7.9. Перед нанесением износостойкого хрома стальные детали прогреть в электролите без тока до температуры электролита, затем подвергнуть анодной активации при плотности тока, равной рабочей катодной плотности. Время активации для углеродистых сталей составляет от 30 до 60 с, для коррозионностойких сталей от 10 до 20 с. После активации дать «толчок» тока при плотности в полтора или два раза больше заданной, продолжительность «толчка» от 1,0 до 1,5 мин., затем хромировать по режиму. При хромировании коррозионностойких сталей и крупногабаритных деталей простой конфигурации, а также при получении хрома по хрому «толчка» тока не давать. 6.7.10. Размерное хромирование производить в универсальном электролите по режимам твердого и «молочного» хромирования. 6.7.11. Размерное хромирование осуществлять с помощью специальных приспособлений. Основные аноды располагать на одинаковом расстоянии друг от друга. Ширина анодов должна составлять от 50 до 60 мм для хромируемых деталей диаметром до 50 мм и от 100 до 200 мм для деталей диаметром более 50 мм. Расстояние между основными анодами и хромируемой поверхностью должно быть одинаковым и составлять не менее 200 мм. 6.7.12. При хромировании деталей сложного профиля применять дополнительные аноды. При этом соотношение анодной и катодной поверхностей должно быть в пределах от 1:1 до 3:1. Диаметр внутреннего анода должен быть равен 1/3 диаметра отверстия хромируемого изделия. При этом дополнительные аноды отцентровать относительно детали с точностью до 1 мм при диаметре до 50 мм и до 2 мм при диаметре свыше 50 мм. Рабочая длина анода (основного и внутреннего) должна быть равна длине хромируемой поверхности, остальную часть анода изолировать. По окончании хромирования аноды извлечь из рабочей ванны, промыть и хранить в ванне с проточной водой. 6.7.13. Контролировать электролиты хромирования один раз в неделю, определяя содержание основных компонентов. Примеси (железа, медь, нитрат-ионы) контролировать один раз в месяц. Допустимое количество примесей, г/дм3: Железа - до 8 в универсальном До 25 в тетрахроматном; Меди - от 5 до 7 для всех электролитов, нитрат-ионов не допускается; трехвалентного хрома - от 3 до 6 в универсальном от 10 до 15 в тетрахроматном. 6.7.14. Корректировать электролиты хромирования по данным химического анализа путем добавления основных компонентов до требуемой концентрации. Для этого необходимое количество хромового ангидрида растворить в небольшом количестве электролита в отдельном сосуде, а затем этот раствор декантировать в ванну. Серную кислоту добавлять на основе анализа при перемешивании непосредственно в ванну. 6.7.15. Корректировать электролит с добавкой ДХТИ-хром-11 следует по результатам анализа на содержание хромового ангидрида, сульфатов, трехвалентного хрома. Хромовый ангидрид необходимо добавлять при снижении его концентрации до 270 г/дм3. Электролит необходимо корректировать добавкой ДХТИ-хром-11 вместе с хромовым ангидридом из расчета: 200 г. добавки на 10 кг хромового ангидрида. Избыточное количество ДХТИ-хром-11 нежелательно, т.к. эти соли (в количестве свыше 12 г/дм3) могут образовывать в электролите мелко дисперсные взвеси, ухудшающие качество покрытия. Высокие концентрации трехвалентных металлов (железа - выше 5 г/дм3, хрома - 6 г/дм3) ухудшают кроющую способность электролита хромирования. Поэтому содержание трехвалентных металлов должно регулярно контролироваться. Верхняя граница суммы этих катионов не должна превышать 10 г/дм3. Присутствие в электролите уже небольших количеств нитратов (более 50 мг/дм3) приводит к появлению серых покрытий, при более высоких концентрациях хром вообще не осаждается. Небольшое количество нитратов можно удалить проработкой электролита (плотность тока 20 - 30 А/дм2) с соотношением площадей анода и катода 4:1. 6.7.16. Основные неполадки, возможные при хромировании, приведены в табл. 6. 6.7.17. Недоброкачественные хромовые покрытия с деталей из стали, меди и медных сплавов или с никелевым подслоем удалять 15 или 20 % раствором соляной кислоты при температуре не выше 50 °С или анодным растворением в 10 или 20-процентном растворе едкого натра при плотности тока от 10 до 15 А/дм2 и температуре от 18 до 25 °С. В щелочном растворе не допускается присутствие ионов хлора, способствующих растворению основного металла детали. Детали, наводороживание которых не допускается, дехромировать в соляной кислоте недопустимо; снятие хрома следует производить в щелочном растворе. Таблица 6 Основные неполадки, возможные при хромировании
6.8. Оловянирование 6.8.1. Для приготовления и корректирования электролитов оловянирования применять воду по ГОСТ 2874-82. 6.8.2. Для приготовления станнатного электролита двухлористое олово растворить в воде из расчета 80 г/дм3. Для предотвращения помутнения раствора в него добавить несколько капель соляной кислоты. Отдельно растворить едкий натр из расчета 60 г/дм3 и к охлажденному раствору добавить при перемешивании раствор двухлористого олова и уксуснокислый натрий. Белый осадок, который выпадает при этом, растворяется в избытке едкого натра и получатся раствор оловяннокислого натрия, в котором олово находится в виде двухвалентных ионов. Раствору дать отстояться, декантировать в рабочую ванну и долить водой до рабочего уровня. Для перевода двухвалентного олова в четырехвалентное выполнить анодную проработку. Для этого электролит перемешать, добавить 1 мл/л 30-процентного раствора перекиси водорода и первые 15 мин. прорабатывать при анодной плотности тока от 4 до 5 А/дм2 (это достигается уменьшением количества анодов). При этом аноды частично пассивируются и приобретают желто-золотистый цвет. После этого плотность тока снизить до нормальной и проработать до появления светлого оловянного покрытия. 6.8.3. При приготовлении электролита из четыреххлористого олова необходимо последний растворить в небольшом количества теплой воды и отдельно растворить едкий натр. Количество едкого натра брать из расчета 95 г едкого натра на 120 г четыреххлористого олова. Оба раствора слить при энергичном перемешивании. Образовавшемуся в небольшом количестве осадку метаоловянной кислоты дать отстояться, а раствор станната натрия декантацией слить в рабочую ванну. Затем в раствор станната натрия ввести остальные компоненты, после чего ванну долить до рабочего уровняй тщательно перемешать. Аноды в ванну загружать и выгружать под током. 6.8.4. Контролировать электролиты оловянирования один раз в неделю определением содержания основных компонентов и вредных примесей (сурьма, медь, нитрат-ионы). В станнатном электролите определять содержание двухвалентного олова, а также примесей карбонатов и хлоридов (в сумме не должно быть выше 70 г/дм3). Содержание едкого натра в станнатном электролите определять ежедневно. 6.8.5. Корректировать электролиты оловянирования по данным химического анализа путем добавления компонентов до требуемой концентрации. В случае накопления в электролите станнатного оловянирования более 2 г/дм3 двухвалентного олова в ванну при перемешивании добавить от 0,5 до 1,0 мл/л 30-процентного раствора перекиси водорода для окисления двухвалентного олова в четырехвалентное. 6.8.6. Основные неполадки, возможные при оловянировании, приведены в табл. 7. 6.8.7. Недоброкачественные покрытия удалять электрохимическим способом в 10-процентном растворе едкого натра при плотности тока от 1 до 3 А/дм2 или химическим способом в растворе состава, г/дм3 Медь сернокислая - 50 кислота серная техническая - 50 Температура обработки - 60 °С. Таблица 7 Основные неполадки, возможные при оловянировании
6.9. Фосфатирование 6.9.1. Для приготовления и корректирования растворов использовать воду по ГОСТ 2874-82. 6.9.2. Для приготовления раствора обычного способа фосфатирования, содержащего только препарат «Мажеф», концентрацию его необходимо увеличить на 10 г/дм3 по сравнению с рецептурным составом. Осадок, образующийся при растворении препарата «Мажеф», не удалять, т.к. наличие его в ванне во время процесса фосфатирования является обязательным. Приготовленный раствор кипятить не менее 30 мин. при постоянном перемешивании. Затем обогрев ванны уменьшить, температуру раствора снизить, дать отстояться и проверить его кислотность. Если рН раствора находится в требуемых пределах, раствор довести до рабочей температуры и предварительно проработать путем фосфатирования в нем двух или трех разовых загрузок бракованных деталей. В растворе обычного способа фосфатирования детали необходимо выдерживать до полного прекращения выделения водорода, и еще дополнительно в течение от 10 до 15 мин. 6.9.3. Для приготовления раствора из фосфатирующего концентрата следует заполнить ванну наполовину водой, добавить рассчитанное количество концентрата КФ-7 и едкого натра, довести вместимость ванны до рабочего уровня и перемешать раствор. 6.9.4. Контроль растворов, определение их общей и свободной кислотности осуществлять путем химического анализа один раз в смену. 6.9.5. Раствор, состоящий из соли «Мажеф», корректировать путем определения общей и свободной кислотности. Если общая кислотность фосфатирующего раствора выше оптимальной, то раствор разбавлять водой. При недостаточной общей кислотности раствора следует добавлять соль «Мажеф». Количество соли «Мажеф», необходимое для добавления в раствор при его корректировании, устанавливать по показаниям общей кислотности раствора и кислотности соли «Мажеф». При корректировании соль «Мажеф» растворить в отдельной ванне в воде или в части фосфатирующего раствора и после тщательного перемешивания влить в ванну с раствором. Прибавлять соль непосредственно в ванну не допускается. 6.9.6. При корректировании раствора из фосфатирующего концентрата КФ-7, для получения фосфатных покрытий с постоянными характеристиками параметры фосфатирующего раствора следует поддерживать на заданном уровне. Для этого фосфатирующий раствор в процессе эксплуатации корректируется исходным концентратом КФ-7, который рекомендуется вводить один раз в смену из расчета расхода 0,037 кг/м2. 6.9.7. Основные неполадки, возможные при фосфатировании, приведены в табл. 8. Таблица 8 Основные неполадки, возможные при фосфатировании
6.9.8. Недоброкачественное фосфатное покрытие удалять растворением в одном из растворов: 1) Кислота серная техническая - 10 или 15-процентный раствор Температура от 18 до 25 °С 2) Натр едкий технический - 15 или 20-процентный раствор Температура от 90 до 100 °С 6.10. Химическое окисное покрытие (воронение) 6.10.1. Для приготовления раствора загрузить в ванну расчетное количество едкого натра и залить холодной водой (ГОСТ 2874-82). Отдельно, в минимальном количестве воды растворить азотистокислый или азотнокислый натрий и добавить к раствору едкого натра, а температуру раствора довести до требуемой. Осадок солей железа на дне ванны ежедневно удалять с помощью стального сетчатого черпака. 6.10.2. Раствор контролировать не реже одного раза в два дня при ежедневной загрузке ванн. При этом определять количество едкого натра, азотнокислого и азотистокислого натрия. 6.10.3. Корректировать раствор на основании данных химического анализа добавлением щелочи, азотнокислого и азотистокислого натрия. В процессе работы для поддержания постоянной концентрации раствора периодически небольшими порциями добавлять горячую воду. Присутствие карбонатов в растворе оксидирования допускается не больше 15 г/дм3. 6.10.4. Основные неполадки, возможные при оксидировании, приведены в табл. 9. Таблица 9 Основные неполадки, возможные при оксидировании (воронении)
6.10.5. Дополнительная обработка: перед пропиткой минеральным маслом промытые в воде детали погрузить на 3 или 5 мин. в нагретый до 90 °С 3-процентный раствор хозяйственного мыла. Во избежание свертывания мыла раствор готовить на кипяченой или конденсатной воде. Извлеченные из мыльного раствора детали высушить и пропитать маслом, после чего поверхность деталей протереть ветошью. 6.10.6. Недоброкачественные окисные покрытия удалять 30-процентной соляной кислотой при температуре от 18 до 25 °С. 6.11. Анодирование 6.11.1. Для приготовления раствора взять расчетное количество серной кислоты и при перемешивании медленно ввести в воду. После охлаждения электролит готов к работе. При приготовлении электролита из серной и щавелевой кислот в раствор серной кислоты ввести расчетное количество щавелевой кислоты и перемешать до полного растворения щавелевой кислоты. 6.11.2. Для приготовления раствора эматалирования растворить в ванне среднее рецептурное количество хромового ангидридам прибавить необходимое количество борной кислоты, предварительно разведенной в горячей воде. Раствор перемешать и долить водой до рабочего объема. 6.11.3. Электролиты для анодирования контролируются химическим анализом один - два раза в месяц. В сернокислом электролите определяют содержание серной кислоты (свободной), алюминия, железа и меди. Допустимое содержание примесей составляет, г/дм3, алюминия - не более 25, меди - 2, железа - 5. Электролит корректируют в соответствии с данными химического анализа. В зависимости от загрузки ванн контроль электролита эматалирования на содержание составляющих компонентов производить один - два раза в неделю. В процессе эматалирования в электролите образуется осадок, который необходимо удалить декантацией. В электролите содержание трехвалентного хрома не должно превышать 6 г/дм3, серной кислоты не более 0,2. При повседневной работе ванны после эматалирования 1 м2 поверхности рекомендуется периодически добавлять 10 г/дм3 хромового ангидрида. 6.11.4. Основные неполадки, возможные при анодировании, приведены в табл. 10. Таблицам 10 Основные неполадки, возможные при анодировании
6.11.5. Удаление недоброкачественных анодных пленок производить в растворе следующего состава: Кислота ортофосфорная - 190 - 210 г/дм3 Ангидрид хромовый технический - 75 - 85 г/дм3 Температура от 15 до 30 °С Продолжительность - 2 - 3 ч. или Температура от 60 до 70 °С Продолжительность - 5 - 10 мин. 6.12. Химическое оксидирование 6.12.1. В ванну, предназначенную для нанесения окиснофторидного покрытия, налить 2/3 требуемого объема дистиллированной воды или конденсата и прибавить последовательно компоненты согласно рецептуре. После их растворения добавить воду до необходимого объема. После перемешивания раствор готов к работе. Не допускается применение стеклянной и эмалированной посуды. 6.12.2. Состав для нанесения окиснофторидного покрытия корректировать по мере получения слабоокрашенных пленок добавлением химикатов в половинном количестве от рецептурного. 6.12.3. Основные неполадки, возможные при химическом оксидировании, приведены в табл. 11. 6.12.4. Удаление недоброкачественных оксидных пленок производить в одном из растворов следующего состава: 1) Натр едкий технический - 50 - 100 г/дм3 Температура от 15 до 25 °С 2) кислота азотная вода Кислоту с водой смешивать в соответствии 1:1 Температура от 15 до 35 °С Таблица 11 Основные неполадки, возможные при химическом оксидировании
6.13. Электрополирование 6.13.1. Электролит готовить введением серной кислоты в ортофосфорную. После тщательного перемешивания и охлаждения смесь влить в водный раствор хромового ангидрида. Полученный раствор выпарить при температуре 90 - 110 °С до необходимой плотности и проработать при анодной плотности тока 20 - 40 А/дм2 из расчета 5 - 6 А-ч/л раствора. 6.13.2. Электролиты корректировать добавлением воды или свежих порций раствора до нужной плотности. Не реже одного раза в месяц производить химический анализ на содержание фосфорной кислоты, хромового ангидрида и трехвалентного хрома. При накоплении в электролите трехвалентного хрома свыше 1,5 % окислить его проработкой под током при анодной плотности тока 4 - 5 А/дм2 и катодной плотности тока 7 - 10 А/дм2 при температуре 20 - 40 °С со свинцовыми электродами. При накоплении в электролите железа свыше 7 % электролит заменить свежим. 6.13.3. Основные неполадки, возможные при электрополировании, приведены в табл. 12. Таблица 12 Основные неполадки, возможные при электрополировании
7. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ7.1. Требования безопасности - по ГОСТ 12.3.008-75. ПриложениеСправочное ПЕРЕЧЕНЬ
|
Наименование материала |
Обозначение документа |
Алюминий сернокислый |
|
Аммоний сернокислый |
|
Аммоний фтористый кислый |
|
Аммоний хлористый |
|
Ангидрид хромовый технический |
|
Водный раствор 1,4-бутиндиола |
ТУ 64-5-52-79 |
Декстрин |
|
Динатриевые соли нафталиндисульфокислот технические |
ТУ 6214-1019-78 |
Диспергатор НФ технический, марка Б |
|
Добавка блескообразующая БС-1, БС-2 |
Импорт. НРБ |
Добавка ДХТИ-хром-11 |
ТУ 6-09-4992-81 |
Добавка блескообразующая ДХТИ-102 (марки ДХТИ-102А и ДХТИ-102Б) |
ТУ 6-09-4737-79 |
Добавка блескообразующая ДХТИ-203 (марки ДХТИ-203А и ДХТИ-203Б) |
ТУ 6-09-4652-84 |
Желатин пищевой |
ГОСТ 11293-78 |
Ингибитор КИ-1 |
ТУ 6-01-873-85 |
Кадмий металлический |
ГОСТ 1467-77 |
Кадмий сернокислый |
|
Кадмий хлористый 2,5 водный |
|
Калий двухромовокислый технический |
|
Калий железосинеродистый |
|
Калий кремнефтористый |
ТУ 6-09-1650-77 |
Калий фтористый 2-водный |
|
Калий фтористый кислый |
|
Кислота азотная |
|
Кислота азотная концентрированная |
ГОСТ 701-78 |
Кислота барбитуровая |
ТУ 6-09-512-75 |
Кислота борная техническая марка А |
|
Кислота борная |
|
Кислота молочая (40-процентная) |
ТУ 6-09-3372-75 |
Кислота ортофосфорная |
|
Кислота серная техническая |
|
Кислота соляная синтетическая техническая |
ГОСТ 857-78 |
Кислота фтористоводородная техническая |
ГОСТ 2567-73 |
Кислота щавелевая |
|
Клей мездровый |
|
Клей столярный |
ГОСТ 2067-80 |
Концентрат КФ-7 |
ТУ 113-08-525-85 |
Купорос медный, марка А |
ГОСТ 19347-84 |
Медь сернокислая 5-водная |
|
Натр едкий технический, марки ТР |
|
Натрий азотистокислый |
|
Натрий азотнокислый технический |
|
Натрий двухромовокислый |
|
Натрия нитрит технический |
|
Натрий пирофосфорнокислый |
|
Натрий сернокислый технический |
|
Натрий уксуснокислый 3-водный |
|
Натрий фосфорноватистокислый (натрия гипофосфит) |
|
Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный |
|
Натрий фтористый |
|
Натрий хлористый |
|
Никель двухлористый 6-водный |
|
Никель сернокислый технический |
|
Олово двухлористое 2-водное |
ГОСТ 4780-78 |
Олово четыреххлористое 5-водное |
ТУ 6-09-3084-82 |
Препарат «Мажеф» |
ОСТ 6-25-14-79 |
Препарат ОС-20 марки В |
|
Сахарин |
ТУ 64-6-126-80 |
Сода кальцинированная техническая |
|
Соль Ликонда 22М |
ТУ 6-18-25-86 |
Спирт этиловый технический |
|
Стекло натриевое жидкое |
|
Стронций сернокислый |
ТУ 6-09-4164-76 |
Тиомочевина |
|
Тринатрийфосфат |
|
Хромин |
ТУ 6-02-788-77 |
Цинка окись |
|
Цинк сернокислый 7-водный |
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. Разработан ЛенНПОА «Знамя труда» им. И.И. Лепсе.
Исполнители: Б.М. Орехов, М.И. Власов, Э.А. Макаров, Р.И. Хасанов, С.Г. Ольховская, Б.Г. Краснянский, Г.А. Баркан.
2. Утвержден ЛенНПОА «Знамя труда» им. И.И. Лепсе и зарегистрирован за № от
3. Срок проверки - 1994 г., периодичность проверки пять лет.
4. Вводится впервые.
5. Ссылочные нормативно-технические документы
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта, подпункта |
6.1.1; 6.2.1; 6.3.1; 6.4.1; 6.5.1; 6.6.1; 6.8.1; 6.9.1; 6.10.1 |
|
СОДЕРЖАНИЕ