Скачать МУК 4.1.2918-11 Определение остаточных количеств Хлорпирифоса в зерне и соломе пшеницы, яблоках и яблочном соке, семенах и масле рапса, клубнях картофеля методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Дата актуализации: 10.08.2017

МУК 4.1.2918-11

Определение остаточных количеств Хлорпирифоса в зерне и соломе пшеницы, яблоках и яблочном соке, семенах и масле рапса, клубнях картофеля методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Обозначение:	МУК 4.1.2918-11
Обозначение англ:	MUK 4.1.2918-11
Статус:	введен впервые
Название рус.:	Определение остаточных количеств Хлорпирифоса в зерне и соломе пшеницы, яблоках и яблочном соке, семенах и масле рапса, клубнях картофеля методом капиллярной газожидкостной хроматографии
Дата добавления в базу:	01.02.2017
Дата актуализации:	05.05.2017
Дата введения:	12.07.2011
Область применения:	Методические указания устанавливают метод газожидкостной хроматографии для определения уровня остаточных количеств Хлорпирифоса в зерне пшеницы, яблоках и яблочном соке, семенах и масле рапса, клубнях картофеля в диапазоне 0,005 - 0,05 мг/кг, в соломе пшеницы в диапазоне 0,05 - 0,5 мг/кг
Оглавление:	1. Метрологическая характеристика метода 2. Метод измерения 3. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы    3.1. Средства измерений    3.2. Реактивы    3.3. Вспомогательные устройства, материалы 4. Требования безопасности 5. Требования к квалификации операторов 6. Условия измерений 7. Подготовка к определению    7.1. Подготовка органических растворителей       7.1.1. Очистка ацетонитрила       7.1.2. Очистка ацетона       7.1.3. Приготовление бидистиллированной воды    7.2. Приготовление градуировочных растворов       7.2.1. Стандартный раствор № 1 с концентрацией Хлорпирифоса 1,0 мг/см3       7.2.2. Стандартный раствор № 2 с концентрацией Хлорпирифоса 10,0 мкг/см3       7.2.3. Стандартный раствор № 3 с концентрацией Хлорпирифоса 1,0 мкг/см3       7.2.4. Стандартный раствор № 4 с концентрацией Хлорпирифоса 0,1 мкг/см3       7.2.5. Стандартный раствор № 5 с концентрацией Хлорпирифоса 0,05 мкг/см3       7.2.6. Стандартный раствор № 6 с концентрацией Хлорпирифоса 0,02 мкг/см3       7.2.7. Стандартный раствор № 7 с концентрацией Хлорпирифоса 0,01 мкг/см3    7.3. Установление градуировочной характеристики    7.4. Подготовка колонки с окисью алюминия для очистки экстракта и проверки хроматографического поведения Хлорпирифоса на ней       7.4.1. Подготовка колонки с окисью алюминия для очистки экстракта       7.4.2. Проверка хроматографического поведения Хлорпирифоса на колонке с окисью алюминия    7.5. Подготовка колонки с Флоризилом для очистки экстракта и проверки хроматографического поведения Хлорпирифоса на ней       7.5.1. Подготовка колонки с Флоризилом для очистки экстракта       7.5.2. Проверка хроматографического поведения Хлорпирифоса на колонке с Флоризилом 8. Отбор проб и хранение 9. Подготовка проб и выполнение измерений    9.1. Зерно пшениц       9.1.1. Экстракция       9.1.2. Очистка экстракта на колонке с окисью алюминия       9.1.3. Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей    9.2. Солома пшеницы       9.2.1. Экстракция    9.3. Яблоки и клубни картофеля       9.3.1. Экстракция    9.4. Яблочный сок       9.4.1. Экстракция    9.5. Семена рапса       9.5.1. Экстракция и очистка полученного экстракта    9.6. Масло рапса       9.6.1. Экстракция и очистка полученного экстракта       9.6.2. Очистка экстракта на колонке с окисью алюминия       9.6.3. Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей       9.6.4. Очистка экстракта на колонке с Флоризилом    9.7. Условия хроматографирования 10. Обработка результатов анализа 11. Проверка приемлемости результатов параллельных определений 12. Оформление результатов 13. Контроль качества результатов измерений 14. Разработчики
Разработан:	Учебно-научный консультационный центр Агроэкология пестицидов и агрохимикатов МСХА им К.А. Тимирязева
Утверждён:	12.07.2011 Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач РФ
Издан:	Роспотребнадзор (2011 г. )
Расположен в:	Техническая документация Экология ПРОИЗВОДСТВО ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТОВ Общие методы проверки и анализа пищевых продуктов
Нормативные ссылки:	ГОСТ 12.1.004-91 «Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования» ГОСТ 12.1.007-76 «Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности» ГОСТ 12.4.009-83 «Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание» ГОСТ 9293-74 «Азот газообразный и жидкий. Технические условия» ГОСТ 4233-77 «Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия» ГОСТ 24104-2001 «Весы лабораторные. Общие технические требования» ГОСТ 6709-72 «Вода дистиллированная. Технические условия» ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения» ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений» ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений» ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений» ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений» ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике» ГОСТ 10852-86 «Семена масличные. Правила приемки и методы отбора проб» ГОСТ 13586.3-83 «Зерно. Правила приемки и методы отбора проб» ГОСТ 1770-74 «Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия» ГОСТ 20490-75 «Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия» ГОСТ 25336-82 «Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры» ГОСТ 26832-86 «Картофель свежий для переработки на продукты питания. Технические условия» ГОСТ 27262-87 «Корма растительного происхождения. Методы отбора проб» ГОСТ 27572-87 «Яблоки свежие для промышленной переработки. Технические условия» ГОСТ 29227-91 «Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования» ГОСТ 4166-76 «Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия» ГОСТ 5556-81 «Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия» ГОСТ 656-79 «Соки плодовые и ягодные натуральные. Технические условия» ГОСТ 7176-85 «Картофель свежий продовольственный заготовляемый и поставляемый. Технические условия» ГОСТ Р 50436-92 «Зерновые. Отбор проб зерна» ГОСТ 8988-2002 «Масло рапсовое. Технические условия» ГН 2.2.5.1313-03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» ГОСТ Р 12.1.019-2009 «Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты» ГОСТ 12.0.004-2015 «Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения»