Скачать МУК 4.1.2983-12 Определение остаточных количеств пираклостробина в зеленой массе, зерне и масле кукурузы, в семенах и масле сои, подсолнечника и рапса, в плодах томатов и огурцов, томатном соке, корнеплодах моркови, луке-репке, капусте и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Дата актуализации: 10.08.2017

МУК 4.1.2983-12

Определение остаточных количеств пираклостробина в зеленой массе, зерне и масле кукурузы, в семенах и масле сои, подсолнечника и рапса, в плодах томатов и огурцов, томатном соке, корнеплодах моркови, луке-репке, капусте и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Обозначение:	МУК 4.1.2983-12
Обозначение англ:	MUK 4.1.2983-12
Статус:	введен впервые
Название рус.:	Определение остаточных количеств пираклостробина в зеленой массе, зерне и масле кукурузы, в семенах и масле сои, подсолнечника и рапса, в плодах томатов и огурцов, томатном соке, корнеплодах моркови, луке-репке, капусте и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
Дата добавления в базу:	01.02.2017
Дата актуализации:	05.05.2017
Дата введения:	19.03.2012
Область применения:	Методические указания устанавливают метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения уровня остаточных количеств пираклостробина в зеленой массе кукурузы в диапазоне 0,05 - 0,5 мг/кг, в зерне и масле кукурузы, в семенах и масле сои, подсолнечника и рапса в диапазоне 0,02 - 0,2 мг/кг, в плодах томатов и огурцов, томатном соке, корнеплодах моркови, луке-репке и капусте в диапазоне 0,1 - 1,0 мг/кг, в клубнях картофеля в диапазоне 0,01 - 0,1 мг/кг.
Оглавление:	1. Метрологическая характеристика метода 2. Метод измерений 3. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы    3.1. Средства измерений    3.2. Реактивы    3.3. Вспомогательные устройства и материалы 4. Требования безопасности 5. Требования к квалификации операторов 6. Условия измерений 7. Подготовка к выполнению определений    7.1. Подготовка органических растворителей       7.1.1. Очистка ацетонитрила       7.1.2. Очистка ацетона       7.1.3. Приготовление бидистиллированной воды    7.2. Приготовление растворов для проведения анализа       7.2.1. Приготовление подвижной фазы для ВЭЖХ       7.2.2. Приготовление градуировочных растворов    7.3. Установление градуировочной характеристики    7.4. Подготовка колонки с окисью алюминия для очистки экстракта и проверка хроматографического поведения пираклостробина на ней       7.4.1. Проверка хроматографического поведения пираклостробина на колонке с окисью алюминия       7.4.2. Проверка хроматографического поведения пираклостробина на колонке с окисью алюминия    7.5. Подготовка колонки с силикагелем для очистки экстракта и проверка хроматографического поведения пираклостробина на ней       7.5.1. Проверка хроматографического поведения пираклостробина на колонке с силикагелем       7.5.2. Проверка хроматографического поведения пираклостробина на колонке с силикагелем    7.6. Подготовка концентрирующих патронов Диапак Амин для очистки экстрактов и проверка хроматографического поведения пираклостробина на них с использованием органических растворителей       7.6.1. Подготовка концентрирующих патронов Диапак Амин для очистки экстракта       7.6.2. Проверка хроматографического поведения пираклостробина на концентрирующих патронах Диапак Амин    7.7. Подготовка концентрирующих патронов Диапак Амин для очистки экстрактов и проверка хроматографического поведения пираклостробина на них с использованием водно-органических смесей       7.7.1. Подготовка концентрирующих патронов Диапак Амин для очистки экстракта       7.7.2. Проверка хроматографического поведения пираклостробина на концентрирующих патронах Диапак Амин    7.8. Подготовка концентрирующих патронов Диапак С16 для очистки экстрактов и проверка хроматографического поведения пираклостробина на них       7.8.1. Подготовка концентрирующих патронов Диапак С16 для очистки экстракта       7.8.2. Проверка хроматографического поведения пираклостробина на концентрирующих патронах Диапак С16    7.9. Подготовка и кондиционирование колонки для жидкостной хроматографии 8. Отбор проб и хранение 9. Подготовка проб и выполнение измерений    9.1. Зеленая масса кукурузы       9.1.1. Экстракция       9.1.2. Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей       9.1.3. Очистка экстракта на колонке с окисью алюминия       9.1.4. Очистка экстракта на концентрирующих патронах Диапак Амин       9.1.5. Повторная очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей       9.1.6. Очистка экстракта на концентрирующих патронах Диапак С16    9.2. Зерно кукурузы и семена сои       9.2.1. Экстракция       9.2.2. Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей       9.2.3. Очистка экстракта на колонке с окисью алюминия и на концентрирующих патронах Диапак С16    9.3. Масло кукурузы и сои       9.3.1. Экстракция и очистка полученного экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей    9.4. Семена подсолнечника       9.4.1. Экстракция    9.5. Масло подсолнечника       9.5.1. Экстракция и очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей       9.5.2. Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей    9.6. Капуста, плоды томатов и огурцов       9.6.1. Экстракция    9.7. Корнеплоды моркови и лук-репка       9.7.1. Экстракция    9.8. Клубни картофеля       9.8.1. Экстракция    9.9. Томатный сок       9.9.1. Экстракция    9.10. Семена рапса       9.10.1. Экстракция и очистка полученного экстракта       9.10.2. Очистка экстракта на колонке с силикагелем       9.10.3. Очистка экстракта на концентрирующих патронах Диапак Амин    9.11. Масло рапса       9.11.1. Экстракция и очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей    9.12. Условия хроматографирования 10. Обработка результатов 11. Проверка приемлемости результатов параллельных определений 12. Оформление результатов 13. Контроль качества результатов измерений 14. Разработчики Приложение 1. Полнота извлечения пираклостробина из зеленой массы, зерна и масла кукурузы, из семян и масла сои и подсолнечника, из плодов томатов и огурцов, томатного сока, корнеплодов моркови, лука-репки, капусты и клубней картофеля (5 повторностей для каждой концентрации, Р = 0,95)
Разработан:	Федеральный научный центр гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана
Утверждён:	19.03.2012 Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач РФ
Издан:	Роспотребнадзор (2012 г. )
Расположен в:	Техническая документация Экология ПРОИЗВОДСТВО ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТОВ Общие методы проверки и анализа пищевых продуктов СЕЛЬСКОЕ ХОЗЯЙСТВО Пестициды и другие агрохимикаты Пестициды и другие агрохимикаты в целом
Нормативные ссылки:	ГОСТ 12.1.004-91 «Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования» ГОСТ 12.1.007-76 «Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности» ГОСТ 12.1.019-79 «Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты» ГОСТ 12.4.009-83 «Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание» ГОСТ 4233-77 «Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия» ГОСТ Р ИСО 9001-2001 «Системы менеджмента качества. Требования» ГОСТ 24104-2001 «Весы лабораторные. Общие технические требования» ГОСТ 6709-72 «Вода дистиллированная. Технические условия» ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения» ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений» ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений» ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений» ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений» ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике» ГОСТ 10852-86 «Семена масличные. Правила приемки и методы отбора проб» ГОСТ 13586.3-83 «Зерно. Правила приемки и методы отбора проб» ГОСТ 17109-88 «Соя. Требования при заготовках и поставках» ГОСТ 1770-74 «Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия» ГОСТ 20490-75 «Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия» ГОСТ 2156-76 «Натрий двууглекислый. Технические условия» ГОСТ 22300-76 «Реактивы. Эфиры этиловый и бутиловый уксусной кислоты. Технические условия» ГОСТ 22391-89 «Подсолнечник. Требования при заготовках и поставках» ГОСТ 24861-91 «Шприцы инъекционные однократного применения» ГОСТ 25336-82 «Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры» ГОСТ 26832-86 «Картофель свежий для переработки на продукты питания. Технические условия» ГОСТ 27262-87 «Корма растительного происхождения. Методы отбора проб» ГОСТ 27853-88 «Овощи соленые и квашеные, плоды и ягоды моченые. Приемка, отбор проб» ГОСТ 29227-91 «Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования» ГОСТ 4166-76 «Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия» ГОСТ 5556-81 «Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия» ГОСТ 61-75 «Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия» ГОСТ 7176-85 «Картофель свежий продовольственный заготовляемый и поставляемый. Технические условия» ГОСТ Р 52062-2003 «Масла растительные. Правила приемки и методы отбора проб» ГН 2.2.5.1313-03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» ГОСТ Р 51782-2001 «Морковь столовая свежая, реализуемая в розничной торговой сети. Технические условия» ГОСТ Р 51783-2001 «Лук репчатый свежий, реализуемый в розничной торговой сети. Технические условия» ГОСТ 8808-2000 «Масло кукурузное. Технические условия» ГОСТ Р 51810-2001 «Томаты свежие, реализуемые в розничной торговой сети. Технические условия» ГОСТ Р 52183-2003 «Консервы. Соки овощные. Сок томатный. Технические условия» ГОСТ Р 52465-2005 «Масло подсолнечное. Технические условия» ГОСТ Р 53457-2009 «Масло рапсовое. Технические условия» ГОСТ Р 53510-2009 «Масло соевое. Технические условия» ГОСТ 12.0.004-2015 «Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения»